Étude d'un alliage de titane β "transformable par déformation" : lien entre propriétés mécaniques, microstructures de déformation et mécanismes de rupture

Résumé de la thèse en français

Afin de pallier la ductilité et le taux d'écrouissage limités des alliages de titane, une nouvelle famille a été développée : les alliages de titane β transformables par déformation. Leurs mécanismes de déformation mettent en jeu la plasticité induite par transformation de phase (effet TRIP) et par maclage (effet TWIP), et sont largement étudiés depuis une dizaine d'années. Au contraire, la compréhension des mécanismes de rupture de ces alliages est faiblement documentée alors qu'elle reste essentielle afin de gagner en maturité dans leur développement. Ce projet avait pour but d'étudier en détail le comportement mécanique sous sollicitations variées d'un alliage ? TWIP : Ti-8,5Cr-1,5Sn. Dans un premier temps, une méthodologie d'étude systématique de cette famille d'alliages a été mise au point. Nous avons statué sur les conditions de traitement thermique (épaisseur de trempe) et de réalisation des essais (géométrie d'éprouvette, type de chargement) et sélectionné les essais les plus pertinents pour une étude complète du comportement mécanique d'un alliage TRIP/TWIP. Cette méthodologie a ensuite été validée sur un alliage Ti-8,5Cr-1,5Sn tout d'abord à température ambiante, puis à température négative. Le comportement mécanique a été évalué dans une large gamme de conditions : traction uniaxiale, traction sur éprouvette entaillée, résilience, ténacité. Les contributions respectives de l'amorçage et de la propagation de fissure ont notamment été déterminées. Une corrélation, multi-échelles (optique, MEB, MET), a permis de mettre en évidence une rupture par localisation de la déformation, sans endommagement, fortement corrélée aux mécanismes de déformation plastique et indépendante des variations de vitesse de sollicitation et de triaxialité des contraintes. A température négative, l'absence de transition ductile-fragile a été mise en évidence sur les mécanismes de rupture, tout comme la conservation de la phénoménologie observée à l'ambiante (pas d'effet TRIP déclenché). La rupture, alors à basse énergie, met toujours en jeu un mécanisme ductile à cupules. La rupture reste régie par la localisation de la déformation, qui se déclenche d'autant plus tôt que la température d'essai est basse. Cette étude nouvelle ouvre donc un axe prometteur sur la compréhension de la rupture des alliages de la même famille

Résumé de la thèse en anglais

In order to tackle the lack of ductility and work-hardening of titanium alloys, a new family is being developed, namely, strain-transformable  β titanium alloys. The deformation mechanisms involve transformation induced plasticity (TRIP effect) and twinning induced plasticity (TWIP effect). They have been widely studied over the last ten years. On the other hand, the understanding of fracture mechanisms of TRIP/TWIP titanium alloys still remains poorly documented although this is a key to improve the development of these alloys. Therefore, this project is an in-depth study of the mechanical behavior of a Ti-8.5Cr-1.5Sn ? TWIP alloy, under various loading conditions. First, a methodology for the systematic study of this family of alloys has been developed. We selected the most relevant tests for a complete study of the mechanical behavior of a TRIP/TWIP alloy by investigating heat treatment conditions (quenching thickness) and mechanical testing conditions (specimen geometry, loading mode). Then, this methodology was validated on the Ti-8.5Cr-1.5Sn alloy first at room temperature, then at subzero temperatures. The mechanical behavior was evaluated under a wide range of conditions giving access to tensile strength, impact toughness, and fracture toughness. The respective contributions of crack initiation and crack propagation were determined. A multi-scale correlation (optical, SEM, TEM) highlighted fracture by localized plastic flow, without damage development, strongly correlated with the plastic deformation mechanisms and independent of variations in strain rate and stress triaxiality. At subzero temperatures, the absence of ductile-to-brittle transition was demonstrated on the failure mechanisms, as was the preservation of the phenomenology observed at room temperature (no triggered TRIP effect). Low energy fracture encountered at lower temperatures still involved a ductile dimple mechanism. It remained governed by localized plastic flow, which is triggered all the earlier the lower the test temperature. This new study opens up a promising avenue for understanding the fracture of alloys of the same family.

Titre anglais : Study of a "strain-transformable" β titanium alloy : link between mechanical properties, deformation microstructures and fracture mechanisms
Date de soutenance : vendredi 13 novembre 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : – En visioconférence intégrale
Directeurs de thèse : Anne-Françoise GOURGUES, Frédéric PRIMA

En savoir plus

Le prix HIRN 2020 est attribué à Andreï Shvarts pour son travail de thèse, "Couplage mécano-fluidique pour le contact et le frottement à petites et à grandes échelles – Coupling mechanical frictional contact with interfacial fluid flow at small and large scales”.
Il s’agit d’une thèse de l’Université PSL, réalisée à MINES Paris Tech, sous la direction de Vladislav Yastrebov et Georges Cailletaud, en collaboration avec Julien Vignollet, de Safran Tech.

• Le prix HIRN (en l'honneur de l'industriel, physicien, mathématicien et astronome, Gustave-Adolphe Hirn) est attribué chaque année par le Groupe scientifique et technique (GST) Tribologie de l’AFM (Association française de mécanique) pour le meilleur travail de thèse en tribologie qui s’est terminé l’année précédente. "Nous avons reçu 7 très bonnes candidatures qui ont été analysées par le jury, composé de 15 personnalités de la Tribologie en France. Le choix a été difficile, vu la qualité de tous les dossiers", a précisé l'animateur du GST Tribologie, Philippe Kapsa.

Signalons par ailleurs qu'Andreï Shvarts est également lauréat du prix de thèse CSMA 2019

> En savoir plus sur :

• le travail de thèse d'Andreï Shvarts
• le Centre des matériaux MINES ParisTech
   

MINES ParisTech, établissement-composante de l'Université PSL (Paris Sciences et Lettres), décline ses faits marquants 2019 et ses perspectives 2020 selon quatre grandes thématiques, selon les objectifs fixés par son plan stratégique 2018-2022 :

• Promouvoir l'excellence scientifique
• Accompagner l'ingénieur et le chercheur du futur
• Rayonner au-delà de notre sphère
• Se déployer pour relever les défis de demain

Pour le directeur général, Vincent Laflèche, « Le démarrage de la nouvelle maquette du cycle Ingénieur [est un] marqueur de la statégie de l'École ».

Selon Jacques Aschenbroich, PDG de Valeo, président du CA de MINES ParisTech, co-signataire de l'éditorial : « Plus que jamais, la science et la technologie sont indispensables pour comprendre les mutations que nous vivons ».

Le RA 2019 est à feuilleter ici.

> Télécharger le Rapport d'activité 2019

Etude et développement d'un système de contrôle volumique de la qualité cristalline des aubes de turbines.

Résumé de la thèse en français

Dans l'industrie aéronautique, les aubes de la turbine haute pression sont les pièces les plus critiques des turbopropulseurs. Pour résister aux fortes contraintes thermomécaniques générées par l'environnement de la turbine, les aubes doivent être monocristallines, en superalliage base nickel. L'absence totale de joints de grain, ainsi que l'orientation privilégiée du cristal confèrent aux aubes leur durée de vie maximale en service. L'objectif de cette thèse consiste à développer pour les géométries d'aubes de turbine du futur une nouvelle technique de contrôle non destructif industriel basée sur la diffraction Laue en transmission afin de s'assurer de la qualité cristalline en volume. Pour répondre à la problématique, un montage expérimental mobile a été développé pour réaliser des expériences avec une source de laboratoire. Plusieurs systèmes de rayons X ont ainsi pu être testés au cours de la thèse, notamment un système équipé d'un détecteur à comptage photonique. Le montage comprend : un collimateur à fentes motorisées, deux étages de translation et un bloqueur de faisceau. La motorisation des 7 moteurs qui composent le montage a été pensée pour automatiser la prise d'image et favoriser le balayage des pièces devant le faisceau. En parallèle, un modèle physique de simulation de la diffraction dédié a été entièrement développé. Ce modèle reprend les équations de la diffraction Laue en intégrant le fait que le faisceau incident ait une direction quelconque. Il permet de simuler une figure diffraction à partir de la nature du cristal, de la géométrie de l'échantillon et de la configuration géométrique expérimentale. Un algorithme d'indexation directe a également été développé pour dépouiller les images de diffraction expérimentales. La position des taches de diffraction est utilisée pour déterminer l'orientation de la zone du cristal illuminée. Les campagnes expérimentales ont été menées sur différents types d'échantillons : des cristaux d'éléments pur, des échantillons monocristallins ainsi que des échantillons en superalliage contenant des défauts jusqu'aux aubes de turbine complètes. L'influence des paramètres comme les conditions d'illuminations, l'épaisseur et la géométrie des échantillons ont été étudiés. Les résultats ont montré que la technique développée permettait de réaliser des mesures d'orientations en volume de pièces monocristallines, et d'en faire une cartographie par balayage. L'analyse des figures de diffraction permet de révéler la présence éventuelle de grains désorientés et de mesurer la désorientation au travers de la pièce. Enfin, l'analyse détaillée des tâches individuelles de diffraction permet de reconstruire la microstructure 3D en cas de présence de sous-joint de grains ou encore de montrer la présence de courbure du réseau cristallin. Un algorithme de quantification du tenseur moyen complet de la courbure du réseau est proposé.

Résumé de la thèse en anglais

In the aerospace industry, single crystal nickel-based high pressure turbine blade are the most critical part of the engine. The objective of this study is to develop a new non-destructive testing based on Laue diffraction for the novel geometry of turbine blades. Diffraction is carried out in transmission mode to be able to irradiate the entire volume of the blade. First, an experimental setup has been constructed and tests under laboratory conditions using a conical x-ray source and 2-dimensions detector have been performed. Several x-ray systems have been tried in this work, in particular an hybrid photon counting detector. The setup comprises a 4 motorized slits, 2 translations stages for the sample and a beam-stop : the image acquisition can be carried out using the 7 motors composing the setup in order to automate the acquistion of scans. In the same time, a simulation forward model of the Laue diffraction physics has been developed. This forward model uses the Laue diffraction equations integrating a given incident beam and allows to simulate any diffraction pattern according to the crystal structure, the sample geometry and the setup geometry. An indexing algorithm program has also been developed to index the experimental patterns using the diffraction spot positions. Experiments were carried out on reference crystals, on blade sample pieces or directly on industrial turbine blades. The influence of the diffraction parameters has been studied. The results showed that the Laue transmission diffraction method makes it possible to carry out an orientation mapping for an extended monocrystalline volume. Indeed, Laue diffraction pattern analyse is able to reveal the potential presence of an undesirable grain. Moreover, the detailed analysis of the geometry of the spots can be used to reconstruct the microstructure of the illuminated volume implying the sub-grains boundary or the lattice curvature.

Titre anglais : Development of a non-destructive testing system for the detection of internal crystalline defects of single-crystal turbine blade
Date de soutenance : jeudi 9 juillet 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : Mines ParisTech 60 boulevard Saint-Michel 75005 Paris – –
Directeur de thèse : Henry PROUDHON

En savoir plus

Nouvelle méthode d'évaluation de la santé d'un composite fondée sur l'interaction des modes de flexion et de torsion.

Résumé de la thèse en français

Au regard de l'intérêt porté aux matériaux composites (performance mécanique et réduction de masse), il est un domaine dans lequel leur utilisation est encore peu développée, notamment dans l'industrie du transport: les éléments de liaisons au sol (trains avant et arrière, éléments de suspension et de direction, …). Afin de garantir la sûreté de fonctionnement de ces pièces de sécurité, il est indispensable d'être en mesure de bien les dimensionner dès la phase de conception, de valider correctement les organes prototypes et surtout, de savoir diagnostiquer, tout au long de leur durée de vie, leur état de santé. De nos jours, bon nombre de méthodes sont utilisées, mais les moyens de mesure qu'elles nécessitent sont bien souvent onéreux, avec des durées d'acquisition et de post-traitement conséquentes, et pour lesquelles il est bien souvent nécessaire d'immobiliser le moyen de transport voire d'extraire la structure de son environnement mécanique. C'est donc pour pallier ces difficultés, que nous souhaitons développer une méthode de mesure non intrusive qui permette de rendre compte des dégradations qui apparaissent, de l'échelle mésoscopique jusqu'à l'échelle de la structure (fissuration intralaminaire, délaminage, …), sans qu'il ne soit nécessaire de démonter la structure. En nous appuyant sur le principe de l'analyse modale expérimentale (voire opérationnelle), nous cherchons à établir un lien fort entre l'évolution de certains paramètres modaux d'une éprouvette et la nature des dégradations qui apparaissent au cours d'essais de traction monotone. L'idée consiste à introduire une dégradation spécifique, en la faisant apparaître de manière naturelle, puis à suivre l'interaction de sa propagation sur le comportement modal de l'éprouvette en l'interrogeant à différents paliers de chargement, par l'intermédiaire d'un stimulus. L'excitation vibratoire est assurée par l'intermédiaire d'un actuateur piézoélectrique, la réponse du système est mesurée par un vibromètre laser 3D monopoint, et l'identification des dégradations s'effectue le long de la tranche de l'éprouvette par l'intermédiaire d'un microscope optique motorisé. Nous proposons ainsi d'élaborer un critère vibratoire qui s'appuie sur la combinaison de 2 modes spécifiques que sont la flexion et la torsion. Ce critère de santé vibratoire expérimental est ensuite confronté à son homologue numérique afin de valider sa pertinence.

Résumé de la thèse en anglais

Despite high interest in composite materials (mechanical performance and mass reduction), their application in the automotive transport industry is still limited: suspension, wheels, steering connection elements. In order to ensure the reliability of these safety-critical parts (regardless of the application industry), it is essential to dimension them properly in the design phase to validate the prototypes correctly and, especially, to be able to diagnose their health status throughout their lifetime. Nowadays, multiple methods are available, but measuring equipment they use is often expensive, with long acquisition and post-processing times, and often requiring immobilising the vehicle or extracting parts of its structure. It is therefore desirable to develop a non-intrusive measurement method allowing the assessment of material degradation, from a mesoscopic to a structural scale (cracking, delamination, …), without the need to disassemble the structure. Using the principles of experimental modal analysis, we aim at establishing a clear link between the evolution of certain modal parameters and the damage observed under monotonous tensile tests. The idea consists, in introducing specific degradation, controlled by the orientation of composite plies, and then allowing it in the specimen to appear in a natural way (for instance originating from a porosity) in order to characterise the modal basis for several stages of loading and degradations. In order to do this, the vibratory excitation is applied via a piezoelectric actuator, the response of the system is measured by a 3D vibrometer laser and the damage identification is carried out along a section of the specimen using a motorised optical microscope. We propose a vibration criterion, using a combination of bending and torsion modes. This experimental vibration health criterion is then compared to its digital counterpart in order to validate its relevance.

Titre anglais : New method of composite health evaluation based on the interaction of bending and torsional modes.
Date de soutenance : lundi 29 juin 2020 à 10h00
Adresse de soutenance : Centre des Matériaux 63-65 Rue Henri-Auguste Desbruères – BP 87- 91003 Evry – Semi-Présentiel & Visioconférence
Directeur de thèse : Jacques RENARD

En savoir plus

Modélisation du durcissement par précipitation dans un alliage d'aluminium de fonderie A356+0.5Cu

Résumé de la thèse en français

Les alliages d'aluminium du type A356+0.5Cu sont fortement utilisés en fonderie pour l'application culasses automobile en raison de leurs bonnes propriétés thermiques et mécaniques. La limite d'élasticité de ces alliages est étroitement reliée à la microstructure de précipitation dont la formation et l'évolution sont contrôlées par la diffusion. Dans ce travail, la cinétique de précipitation de la phase durcissante ?”-Mg2Si et la limite d'élasticité associée ont été modélisées. La précipitation a été modélisée en se basant sur la théorie classique de la germination et la croissance contrôlée par la diffusion. L'approche numérique KWN de discrétisation en classes de tailles a été employée afin de suivre l'évolution des distributions de tailles en réponse à un historique thermique. La limite d'élasticité a été modélisée en additionnant les contributions des précipités et le durcissement par solution solide de façon directement informée par le modèle de précipitation. La contribution des précipités a été modélisée en prenant en compte leur morphologie en bâtonnets et leur orientation dans la matrice. Des échantillons ont été coulés et ont été assujettis à un traitement thermique de mise en solution, trempe et vieillissement pour des durées variables. Le modèle a ensuite été confronté à deux niveaux aux résultats d'expériences conduites sur ces échantillons. D'une part, les distributions de tailles simulées ont été comparées aux mesures effectuées grâce à des observations par microscopie électronique en transmission. D'autre part, la limite d'élasticité simulée a été comparée aux résultats d'essais de traction. Finalement, une chaîne de calculs éléments-finis intégrant ces modèles a été mise au point dans le code de calcul Z-Set. Des simulations de traitement thermique de trempe et vieillissement ont été effectuées permettant la représentation des gradients de propriété ainsi que l'estimation et la localisation des contraintes résiduelles.

Résumé de la thèse en anglais

Aluminum alloys of type A356+0.5Cu are widely used in casting cylinder heads for automotive applications due to their good thermal and mechanical properties. The yield stress in these alloys is closely related to precipitation microstructure, the formation and evolution of which are diffusion controlled. In this work, the precipitation kinetics of the ?”-Mg2Si hardening phase and the associated evolution of yield stress are modelled. Precipitation is modelled based on classical nucleation theory equations and diffusion controlled growth. The KWN size class discretization approach was used to track the evolution of size distributions of precipitates in response to a given thermal history. Yield stress was modelled by adding up the contributions of precipitates and solid solution strengthening in a manner directly informed by the precipitation model. The contribution of precipitates was modelled taking into account their rod morphology and their orientation in the matrix. Samples were cast and were subject to a solutionizing, quenching and aging heat treatment for various durations. The model was then confronted, on two levels, to the results of experiments conducted on these samples. On the one hand, simulated size distributions were compared to measurements performed on precipitates observed using electron transmission microscopy. On the other hand, the simulated yield stress was compared to the results of tensile tests. Finally, a finite-elements computation chain integrating these models was developed in the Z-Set framework. It was then used to simulate quenching and aging heat treatment making possible tracking of property gradients as well as estimating and localizing residual stresses.

Titre anglais : Modelling precipitation hardening in an A356+0.5Cu cast aluminum alloy
Date de soutenance : vendredi 19 juin 2020 à 15h00
Adresse de soutenance : 63-65 rue Henri-Auguste Desbruères BP 87 EVRY – Centre des Matériaux + VISIOCONFERENCE
Directeurs de thèse : Georges CAILLETAUD, Warren POOLE J.

En savoir plus

Réduction d'un modèle 0D instationnaire et non-linéaire de thermique habitacle pour l'optimisation énergétique des véhicules automobiles

Résumé de la thèse en français

L'utilisation de la climatisation automobile engendre physiquement une surconsommation de carburant. Pour diminuer cette surconsommation, il existe deux leviers principaux. Le premier consiste à travailler en amont sur la définition technique de l'habitacle et du système de climatisation. Le second levier consiste à optimiser les stratégies de contrôle. Dans les deux cas, il s'avère incontournable de construire des modèles de thermique habitacle précis et rapides à évaluer. Ce qui fait l'objet de cette thèse CIFRE du Groupe Renault. Dans un premier temps, une méthodologie de réduction de modèles est exploitée pour passer d'un modèle éléments finis 3D à un modèle 0D. Ce modèle 0D est basé sur des bilans de masse et d'énergie sur les différentes parois et zones d'air de la cabine. Il prend la forme d'un système d'équations algébro-différentielles non-linéaire qui peut être transcrit en Bond Graph. De plus, le modèle 0D exploite un couplage faible entre la thermique et la mécanique des fluides issue des calculs CFD (aéraulique et aérodynamique externe). Dans un deuxième temps, on applique une méthode d'apprentissage automatique aux données générées par le modèle 0D en vue de construire un modèle 0D réduit. Un plan d'expériences est considéré à cette étape. Du fait de la non-linéarité des échanges thermiques, nous avons développé une approche qui s'inspire des méthodes Gappy POD et EIM. La base réduite utilisée est une base multiphysique qui tient compte de plusieurs contributions (températures, enthalpies, flux thermiques et humidités). Le modèle réduit obtenu est un modèle hybride qui couple quelques équations physiques d'origine à un réseau de neurones artificiel. La méthodologie de réduction a été déployée sur des véhicules Renault. Les modèles réduits ont été intégrés dans la plateforme GREEN de synthèse énergétique qui modélise différentes thermiques (moteur, transmission, circuit de refroidissement, batterie, HVAC, boucle froide, sous-capot) en vue de faire des études de gestion thermique qui revêtent une importance particulière pour les véhicules électriques et hybrides. Les modèles réduits ont été validés sur plusieurs scénarios (boucle de régulation pour le confort thermique, cycle d'homologation, couplage HVAC) et ont permis d'obtenir des gains CPU allant jusqu'à 99% avec des erreurs moyennes de 0,5°C sur les températures et 0,6% sur les humidités relatives.

Résumé de la thèse en anglais

The use of automotive air conditioning leads to a fuel overconsumption. To reduce this overconsumption, we can either work upstream on the technical definitions of the cabin and the HVAC system or optimize control strategies. In both cases, it is essential to build a cabin thermal model that well balances accuracy and complexity. This is the topic of this PhD thesis driven by Renault Group. First, a model reduction methodology is used to build a 0D model starting from a 3D finite element cabin thermal model. This 0D model is based on mass and energy balances on the different cabin walls and air zones. It consists of a nonlinear differential algebraic equations system which can be reinterpreted as a Bond Graph. In addition, the 0D model is based on a weak coupling between the thermal equations and the fluid mechanics ones resulting from CFD calculations (internal airflow and external aerodynamics). Secondly, we apply a machine learning method to the data generated by the 0D model in order to build a reduced 0D model. A design of experiment is considered at this stage. Due to the nonlinearity of the heat exchanges, we have developed an approach which is inspired by the Gappy POD and EIM methods. We use a multiphysics reduced basis that takes several contributions into account (temperatures, enthalpies, heat fluxes and humidities). The resulting reduced model is a hybrid model that couples some of the original physical equations to an artificial neural network. The reduction methodology has been validated on Renault vehicles. The reduced order models have been integrated into a vehicle system-level energetic simulation platform (GREEN) which models different thermics (engine, transmission, cooling system, battery, HVAC, refrigerant circuit, underhood) in order to perform thermal management studies which are of particular importance for electric and hybrid vehicles. The reduced order models have been validated on several scenarios (temperature control for thermal comfort, driving cycles, HVAC coupling) and have achieved CPU gains of up to 99% with average errors of 0.5 °C on temperatures and 0.6% on relative humidities.

Titre anglais : Reduction of an unsteady and nonlinear cabin thermal model for automotive energy optimization
Date de soutenance : jeudi 11 juin 2020 à 14h30
Adresse de soutenance : MINES ParisTech 60 boulevard Saint-Michel 75272 Paris cedex 06 – L118
Directeur de thèse : David RYCKELYNCK

En savoir plus

Effets de l'oxygène et de l'hydrogène sur la microstructure et le comportement mécanique d'alliages de zirconium après incursion à haute température

Résumé de la thèse en français

Lors d'un scénario hypothétique d'accident par perte de réfrigérant primaire, les gaines en alliage de zirconium des crayons combustibles des réacteurs nucléaires à eau pressurisée peuvent être exposées à des températures élevées (jusqu'à 1200°C) et, dans certaines conditions, absorber localement des quantités significatives d'hydrogène (jusqu'à 3000 ppm-mass.) et d'oxygène (jusqu'à 1 %-mass.). Ce travail vise ainsi à étudier les effets isolés et combinés, peu investigués jusqu'à présent, de fortes teneurs en oxygène et en hydrogène sur les évolutions métallurgiques et le comportement mécanique de deux alliages de zirconium industriels (le Zircaloy-4 et le M5Framatome) au cours et après refroidissement/trempe depuis le domaine ?Zr (>700°C). Un protocole a été mis au point pour élaborer, à partir de tronçons de tube de gainage ou de plaquettes, des matériaux « modèles » chargés de manière homogène en oxygène jusqu'à 1 %-mass. et en hydrogène jusqu'à 7000 ppm-mass.. Les transformations de phases s'opérant au refroidissement depuis le domaine ?Zr dans les matériaux chargés en hydrogène et les évolutions des compositions chimiques et des paramètres de maille des phases en présence ont été quantifiées à l'aide de différentes techniques : calorimétrie, diffraction de neutrons in-situ en cours du refroidissement depuis 700°C, diffraction de neutrons et de rayons X à température ambiante, microsonde électronique, ?-ERDA et EBSD. Les résultats ont été confrontés à des prévisions thermodynamiques tenant compte de l'ensemble des éléments chimiques. En plus des phases stables attendues à l'équilibre, des phases métastables (hydrures ?ZrH et, dans le cas du M5Framatome, phase ?Zr enrichie en H et Nb) ainsi qu'une quantité significative d'hydrogène en solution solide dans la phase ?Zr ont été mises en évidence jusqu'à température ambiante, dans des proportions dépendant de la teneur globale en hydrogène et de la vitesse de refroidissement. Les propriétés mécaniques de la phase (ex-)?Zr ont été caractérisées à partir d'essais de traction uniaxiale effectués en température entre 700 et 30°C au refroidissement depuis le domaine ?Zr sur les matériaux chargés en hydrogène et/ou en oxygène. Les résultats ont montré que le comportement mécanique et le mode de rupture dépendent fortement de la température et des teneurs en hydrogène et en oxygène. Des relations empiriques et une loi phénoménologique ont été proposées pour décrire la température de transition ductile-fragile macroscopique, les évolutions des caractéristiques mécaniques et le comportement plastique du matériau (lorsqu'il est ductile), en fonction de la température et des teneurs en oxygène et en hydrogène. L'observation des faciès de rupture, des analyses ?-ERDA et à la microsonde électronique et un essai de traction réalisé in-situ sous MEB ont mis en évidence une hétérogénéité de la déformation et du mode de rupture à l'échelle locale, due à l'effet du « partitioning » des éléments chimiques lors des transformations de phases au refroidissement.

Résumé de la thèse en anglais

During hypothetical LOss-of-Coolant-Accident (LOCA) scenarios in pressurized water reactors, zirconium-based fuel claddings can be exposed to high temperatures (up to 1200°C) and, under certain conditions, absorb locally a significant amount of hydrogen (up to 3000 wppm) and of oxygen (up to 1 wt.%). This work aims to study the isolated and combined effects, which have been little investigated hitherto, of oxygen and hydrogen in high contents, on the metallurgical evolutions and the mechanical behavior of two industrial zirconium alloys (Zircaloy-4 and M5Framatome) during and after cooling/quenching from the ?Zr temperature domain (> 700°C). The first part of this work consisted of producing “model” materials, from cladding tube sections and plates, homogenously charged with oxygen, up to 1 wt.%, and with hydrogen, up to 7000 wppm. The phase transformations occurring on cooling from the ?Zr domain in the materials charged with hydrogen and the changes in chemical composition and lattice parameters of the phases were then quantified using several techniques such as calorimetry, in situ neutron diffraction during cooling from 700°C, neutron and X-ray diffraction at room temperature, electron microprobe, ?-ERDA, and EBSD. The experimental results were compared with thermodynamic predictions, taking into account all of the chemical elements in the materials. In addition to the stable phases expected at equilibrium, the presence of metastable phases such as ?ZrH hydrides, and ?Zr phase enriched in H and Nb in the case of M5Framatome, as well as of a significant amount of hydrogen remaining in solid solution within the ?Zr, was pointed out at room temperature at the end of cooling. The mechanical properties of the (prior-)?Zr phase were characterized by performing uniaxial tensile tests at temperature between 700 and 30°C on cooling from the ?Zr domain, on materials charged with hydrogen and/or oxygen. The results showed that the mechanical behavior and the failure mode strongly depend on the testing temperature and on the hydrogen and oxygen contents. Empirical correlations and a phenomenological model have been proposed to describe the macroscopic ductile-brittle transition temperature, the evolutions of the mechanical characteristics and the plastic behavior of the material (in the case of ductile macroscopic failure), as a function of temperature and contents of oxygen and hydrogen. Observation of the fracture surfaces, ?-ERDA, and electron microprobe analyses and a tensile test performed in situ under SEM highlighted the heterogeneity of the deformation and the failure mode at the local scale, due to the effects of the partitioning of chemical elements, especially of hydrogen and oxygen, during the phase transformations upon cooling.

Titre anglais : Effects of oxygen and hydrogen on the microstructure and the mechanical behavior of zirconium alloys after treatment at high temperature
Date de soutenance : vendredi 5 juin 2020 à 10h00
Adresse de soutenance : – Visio-conférence
Directeur de thèse : Jerôme CREPIN

En savoir plus

Développement de matériaux composites hybrides avancés à partir de fibres de verre et de carbone

Résumé de la thèse en français

Les composites hybrides offrent un moyen efficace d'améliorer les propriétés mécaniques des matériaux composites. Cette thèse vise à comprendre le comportement mécanique et l'effet synergique offerts par de tels composites hybrides sous plusieurs conditions de chargement. L'accent est mis, non seulement sur la caractérisation mécanique, mais également sur le développement et l'optimisation de nouvelles générations de renforts hybrides, permettant ainsi une hybridation aussi bien au niveau des nappes, qu'au niveau des mèches et des fibres. Dans ce travail, les fibres de carbone et de verre sont choisies comme les deux types de renforts pour les composites hybrides. Les propriétés de ces fibres unitaires sont d'abord caractérisées pour étudier l'impact des procédés textiles. De nouveaux renforts unidirectionnels ont été fabriqués après avoir optimisé les procédés, tels que la technologie UD cousu et l'étalement des fibres. Les composites ont été fabriqués via RTM basse pression en utilisant une résine époxy. Les caractéristiques en raideur et en résistance des composites de référence, des hybrides inter-plis, intra-plis et fibre à fibre ont ensuite été caractérisées dans des conditions de charge quasi-statique en traction, compression et flexion. L'effet d'hybridation (synergique) a été évalué pour ces composites en comparant les propriétés du composite hybride avec un composite de référence en carbone. Afin de comprendre le comportement à rupture de ces composites dans différentes conditions de charge, une étude de fractographie a été réalisée. Les hybrides inter-plis font apparaître une légère augmentation de la déformation à rupture en traction mais présentent une synergie négative pour toutes les autres conditions. Les hybrides intra-plis montrent eux, un effet synergique pour les résistances à la traction et à la compression, sans réduire leur déformation à rupture. Un composite hybride fibre à fibre réalisé par étalement montre une performance mécanique supérieure par rapport à d'autres hybrides. Les résultats présentés révèlent les avantages potentiels de l'hybridation à différents niveaux et dispersions. Les résultats ouvrent une voie pour les futurs travaux sur les composites hybrides et leurs procédés.

Résumé de la thèse en anglais

Hybrid composites offer an effective way of enhancing mechanical properties of composite materials. This thesis aims to understand the mechanical behaviour and synergistic effect offered by such hybrid composites in several loading conditions. The focus not only lies on mechanical characterisation but also on development and optimization of new generation of hybrid reinforcements thus allowing hybridization both at ply levels and at tow and fibre levels. In this work, carbon and glass fibres are chosen as the two types of reinforcements for hybrid composites. Single fibre properties of these fibres were first characterised to study the effect of textile processes. Novel unidirectional reinforcements have been fabricated after optimising the processes such as unidirectional stitching and spreading technology. Composites were manufactured via low pressure RTM process using an epoxy resin. Stiffness and failure characteristics of reference, interply, intraply and intermingled hybrid composites were then characterised in quasi-static tensile, compression and flexural loading conditions. The hybrid (synergistic) effect were evaluated for these composites by comparing the hybrid composite properties with a carbon reference composite. To understand the failure behaviour under different loading conditions, a fractography study was conducted. Interply hybrids slightly increase the failure strain in tension but demonstrate negative synergy in all other properties. On the other hand, intraply hybrids show a synergistic effect in both tensile and compressive strengths, while not reducing the failure strain. A spread tape intermingled hybrid composite demonstrates a superior mechanical performance when compared to other hybrids. The presented results reveal the potential benefits of hybridisation at different levels and dispersions. The results provide a driving force for future work on hybrid composites and their processing.

Titre anglais : Development of advanced carbon/glass fibre based hybrid composites
Date de soutenance : vendredi 29 mai 2020 à 9h00
Adresse de soutenance : Ecole des Mines de Paris 60 boulevard Saint-Michel 75006 Paris – VISIOCONFERENCE
Directeurs de thèse : Lucien LAIARINANDRASANA, Sebastien JOANNES

En savoir plus

Effet de la porosité dans les réservoirs composites à parois épaisses : Observations expérimentales et modélisation numérique

Résumé de la thèse en français

Dans cette thèse, on analyse l'effet de la porosité sur le comportement mécanique d'un matériau composite à fibres de carbone utilisé dans le cadre d'applications à hautes performances. Les réservoirs hyperbare destinés au stockage de l'hydrogène en sont un exemple. Du fait de leur fabrication par enroulement filamentaire, ces structures à parois épaisses présentent des taux de porosité parfois très élevés. La conséquence de telles porosités sur la durabilité des réservoirs et plus largement sur des structures composites chargées de manière multi-axiale est très peu documentée. Les travaux présentés ici s'inscrivent par ailleurs dans le développement d'un modèle existant à MINES ParisTech et ayant fait ses preuves pour prédire la résistance de composites unidirectionnels. Il s'agit ici de perfectionner ce modèle en intégrant de nouveaux facteurs comme les porosités. Des observations (tomographie aux rayons X et microscopie optique) d'un réservoir sont réalisées afin de caractériser les vides et leur distribution au sein de la structure. En parallèle, une étude expérimentale est conduite sur des éprouvettes à différents taux de porosité. La résistance de ces éprouvettes, chargées simultanément en traction longitudinale et compression transverse, est évaluée grace à un système expérimental spécialement conçu. A des échelles encore plus fines, des essais sont réalisés sur des échantillons d'époxy entaillés pour caractériser la croissance des cavités microscopiques et le comportement mécanique de la résine sous un état des contraintes multi-axial. Toutes ces données expérimentales sont ensuite exploitées et intégrées dans le modèle numérique afin de simuler le comportement à rupture d'un réservoir à parois épaisses.

Résumé de la thèse en anglais

The topic of this thesis is the influence of voids on the mechanical properties of carbon fibre reinforced polymers used in high performance applications, such as pressure vessels for hydrogen storage. Manufactured through filament winding, these thick-walled structures can show a significant void content. The effect of these voids on the strength of pressure vessels and, more in general, on the strength of composite structures subjected to multiaxial loads, is not thoroughly understood. The work presented in this thesis is carried out in the context of an existing model of tensile failure of unidirectional composites developed at MINES ParisTech. The objective of the work presented here is to take into account additional factors, such as void content. X-ray tomography and optical microscopy observations are carried out to characterize voids in a carbon-epoxy pressure vessel. In another experimental study, mechanical tests are performed on carbon-epoxy specimens with different levels of void content. The influence of a biaxial load (longitudinal tension and through-thickness compression) is evaluated using a custom-designed experimental setup. At the microscopic scale, tests on notched epoxy specimens are carried out to investigate microscopic void growth and the mechanical behaviour of the resin under a multiaxial stress state. Finally, a numerical approach to modelling failure of a thick-walled cylinder is proposed in the framework of the multiscale fibre break model, taking into account the experimental observations.

Titre anglais : Effect of voids in thick-walled pressure vessels: Experimental observations and numerical modelling
Date de soutenance : vendredi 20 mars 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : MINES ParisTech – PSL 60 boulevard Saint-Michel 75272 Paris cedex 06 – L109
Directeur de thèse : Alain THIONNET

En savoir plus