Effets de l'oxygène et de l'hydrogène sur la microstructure et le comportement mécanique d'alliages de zirconium après incursion à haute température

Résumé de la thèse en français

Lors d'un scénario hypothétique d'accident par perte de réfrigérant primaire, les gaines en alliage de zirconium des crayons combustibles des réacteurs nucléaires à eau pressurisée peuvent être exposées à des températures élevées (jusqu'à 1200°C) et, dans certaines conditions, absorber localement des quantités significatives d'hydrogène (jusqu'à 3000 ppm-mass.) et d'oxygène (jusqu'à 1 %-mass.). Ce travail vise ainsi à étudier les effets isolés et combinés, peu investigués jusqu'à présent, de fortes teneurs en oxygène et en hydrogène sur les évolutions métallurgiques et le comportement mécanique de deux alliages de zirconium industriels (le Zircaloy-4 et le M5Framatome) au cours et après refroidissement/trempe depuis le domaine ?Zr (>700°C). Un protocole a été mis au point pour élaborer, à partir de tronçons de tube de gainage ou de plaquettes, des matériaux « modèles » chargés de manière homogène en oxygène jusqu'à 1 %-mass. et en hydrogène jusqu'à 7000 ppm-mass.. Les transformations de phases s'opérant au refroidissement depuis le domaine ?Zr dans les matériaux chargés en hydrogène et les évolutions des compositions chimiques et des paramètres de maille des phases en présence ont été quantifiées à l'aide de différentes techniques : calorimétrie, diffraction de neutrons in-situ en cours du refroidissement depuis 700°C, diffraction de neutrons et de rayons X à température ambiante, microsonde électronique, ?-ERDA et EBSD. Les résultats ont été confrontés à des prévisions thermodynamiques tenant compte de l'ensemble des éléments chimiques. En plus des phases stables attendues à l'équilibre, des phases métastables (hydrures ?ZrH et, dans le cas du M5Framatome, phase ?Zr enrichie en H et Nb) ainsi qu'une quantité significative d'hydrogène en solution solide dans la phase ?Zr ont été mises en évidence jusqu'à température ambiante, dans des proportions dépendant de la teneur globale en hydrogène et de la vitesse de refroidissement. Les propriétés mécaniques de la phase (ex-)?Zr ont été caractérisées à partir d'essais de traction uniaxiale effectués en température entre 700 et 30°C au refroidissement depuis le domaine ?Zr sur les matériaux chargés en hydrogène et/ou en oxygène. Les résultats ont montré que le comportement mécanique et le mode de rupture dépendent fortement de la température et des teneurs en hydrogène et en oxygène. Des relations empiriques et une loi phénoménologique ont été proposées pour décrire la température de transition ductile-fragile macroscopique, les évolutions des caractéristiques mécaniques et le comportement plastique du matériau (lorsqu'il est ductile), en fonction de la température et des teneurs en oxygène et en hydrogène. L'observation des faciès de rupture, des analyses ?-ERDA et à la microsonde électronique et un essai de traction réalisé in-situ sous MEB ont mis en évidence une hétérogénéité de la déformation et du mode de rupture à l'échelle locale, due à l'effet du « partitioning » des éléments chimiques lors des transformations de phases au refroidissement.

Résumé de la thèse en anglais

During hypothetical LOss-of-Coolant-Accident (LOCA) scenarios in pressurized water reactors, zirconium-based fuel claddings can be exposed to high temperatures (up to 1200°C) and, under certain conditions, absorb locally a significant amount of hydrogen (up to 3000 wppm) and of oxygen (up to 1 wt.%). This work aims to study the isolated and combined effects, which have been little investigated hitherto, of oxygen and hydrogen in high contents, on the metallurgical evolutions and the mechanical behavior of two industrial zirconium alloys (Zircaloy-4 and M5Framatome) during and after cooling/quenching from the ?Zr temperature domain (> 700°C). The first part of this work consisted of producing “model” materials, from cladding tube sections and plates, homogenously charged with oxygen, up to 1 wt.%, and with hydrogen, up to 7000 wppm. The phase transformations occurring on cooling from the ?Zr domain in the materials charged with hydrogen and the changes in chemical composition and lattice parameters of the phases were then quantified using several techniques such as calorimetry, in situ neutron diffraction during cooling from 700°C, neutron and X-ray diffraction at room temperature, electron microprobe, ?-ERDA, and EBSD. The experimental results were compared with thermodynamic predictions, taking into account all of the chemical elements in the materials. In addition to the stable phases expected at equilibrium, the presence of metastable phases such as ?ZrH hydrides, and ?Zr phase enriched in H and Nb in the case of M5Framatome, as well as of a significant amount of hydrogen remaining in solid solution within the ?Zr, was pointed out at room temperature at the end of cooling. The mechanical properties of the (prior-)?Zr phase were characterized by performing uniaxial tensile tests at temperature between 700 and 30°C on cooling from the ?Zr domain, on materials charged with hydrogen and/or oxygen. The results showed that the mechanical behavior and the failure mode strongly depend on the testing temperature and on the hydrogen and oxygen contents. Empirical correlations and a phenomenological model have been proposed to describe the macroscopic ductile-brittle transition temperature, the evolutions of the mechanical characteristics and the plastic behavior of the material (in the case of ductile macroscopic failure), as a function of temperature and contents of oxygen and hydrogen. Observation of the fracture surfaces, ?-ERDA, and electron microprobe analyses and a tensile test performed in situ under SEM highlighted the heterogeneity of the deformation and the failure mode at the local scale, due to the effects of the partitioning of chemical elements, especially of hydrogen and oxygen, during the phase transformations upon cooling.

Titre anglais : Effects of oxygen and hydrogen on the microstructure and the mechanical behavior of zirconium alloys after treatment at high temperature
Date de soutenance : vendredi 5 juin 2020 à 10h00
Adresse de soutenance : – Visio-conférence
Directeur de thèse : Jerôme CREPIN

En savoir plus

Développement de matériaux composites hybrides avancés à partir de fibres de verre et de carbone

Résumé de la thèse en français

Les composites hybrides offrent un moyen efficace d'améliorer les propriétés mécaniques des matériaux composites. Cette thèse vise à comprendre le comportement mécanique et l'effet synergique offerts par de tels composites hybrides sous plusieurs conditions de chargement. L'accent est mis, non seulement sur la caractérisation mécanique, mais également sur le développement et l'optimisation de nouvelles générations de renforts hybrides, permettant ainsi une hybridation aussi bien au niveau des nappes, qu'au niveau des mèches et des fibres. Dans ce travail, les fibres de carbone et de verre sont choisies comme les deux types de renforts pour les composites hybrides. Les propriétés de ces fibres unitaires sont d'abord caractérisées pour étudier l'impact des procédés textiles. De nouveaux renforts unidirectionnels ont été fabriqués après avoir optimisé les procédés, tels que la technologie UD cousu et l'étalement des fibres. Les composites ont été fabriqués via RTM basse pression en utilisant une résine époxy. Les caractéristiques en raideur et en résistance des composites de référence, des hybrides inter-plis, intra-plis et fibre à fibre ont ensuite été caractérisées dans des conditions de charge quasi-statique en traction, compression et flexion. L'effet d'hybridation (synergique) a été évalué pour ces composites en comparant les propriétés du composite hybride avec un composite de référence en carbone. Afin de comprendre le comportement à rupture de ces composites dans différentes conditions de charge, une étude de fractographie a été réalisée. Les hybrides inter-plis font apparaître une légère augmentation de la déformation à rupture en traction mais présentent une synergie négative pour toutes les autres conditions. Les hybrides intra-plis montrent eux, un effet synergique pour les résistances à la traction et à la compression, sans réduire leur déformation à rupture. Un composite hybride fibre à fibre réalisé par étalement montre une performance mécanique supérieure par rapport à d'autres hybrides. Les résultats présentés révèlent les avantages potentiels de l'hybridation à différents niveaux et dispersions. Les résultats ouvrent une voie pour les futurs travaux sur les composites hybrides et leurs procédés.

Résumé de la thèse en anglais

Hybrid composites offer an effective way of enhancing mechanical properties of composite materials. This thesis aims to understand the mechanical behaviour and synergistic effect offered by such hybrid composites in several loading conditions. The focus not only lies on mechanical characterisation but also on development and optimization of new generation of hybrid reinforcements thus allowing hybridization both at ply levels and at tow and fibre levels. In this work, carbon and glass fibres are chosen as the two types of reinforcements for hybrid composites. Single fibre properties of these fibres were first characterised to study the effect of textile processes. Novel unidirectional reinforcements have been fabricated after optimising the processes such as unidirectional stitching and spreading technology. Composites were manufactured via low pressure RTM process using an epoxy resin. Stiffness and failure characteristics of reference, interply, intraply and intermingled hybrid composites were then characterised in quasi-static tensile, compression and flexural loading conditions. The hybrid (synergistic) effect were evaluated for these composites by comparing the hybrid composite properties with a carbon reference composite. To understand the failure behaviour under different loading conditions, a fractography study was conducted. Interply hybrids slightly increase the failure strain in tension but demonstrate negative synergy in all other properties. On the other hand, intraply hybrids show a synergistic effect in both tensile and compressive strengths, while not reducing the failure strain. A spread tape intermingled hybrid composite demonstrates a superior mechanical performance when compared to other hybrids. The presented results reveal the potential benefits of hybridisation at different levels and dispersions. The results provide a driving force for future work on hybrid composites and their processing.

 

Titre anglais : Development of advanced carbon/glass fibre based hybrid composites
Date de soutenance : vendredi 29 mai 2020 à 9h00
Adresse de soutenance : Ecole des Mines de Paris 60 boulevard Saint-Michel 75006 Paris – VISIOCONFERENCE
Directeurs de thèse : Lucien LAIARINANDRASANA, Sebastien JOANNES

En savoir plus

Compte tenu des décisions prises par le Président de la République, les formations organisées par "l’École interne PSL" en mars, sont reportées.

Cette formation, sur 3 jours, proposée par l’École interne PSL, a pour ambition d’accélérer l’adéquation du projet scientifique d’excellence à la stratégie des établissements de recherche de PSL.

L’orientation de la 1^re session (le 19 mars 2020) vise à comprendre la stratégie du projet scientifique de son centre de recherche et explorer son projet scientifique :

• Élaborer une cartographie de son projet afin d’identifier comment son projet crée, capture et délivre de la valeur
• Porter un regard neuf sur son projet et explorer des alternatives créatives
• Identifier le rôle de l’enseignement dans un centre de recherche
• Se positionner dans un paysage concurrentiel

Le programme de la 2^e session (le 13 mai 2020) vise à :

• Relier créativité et identité personnelle avec la mission historique et à venir de son établissement
• Concrétiser la recherche portée en soi

La 3^e journée (le 14 mai 2020) va permettre d’élaborer et faire coïncider son projet de recherche avec ses moteurs, sa vision et la mission de son centre et de son établissement.

Lieu : MINES ParisTech – 60, bd St-Michel – Paris
Contacts : Isabelle Blanc, Sarah Lauzon

Compte tenu des décisions prises par le Président de la République, cette formation, organisée par l’"École interne PSL" , est reportée.

Cette formation, sur 3 jours, proposée par l’École interne PSL, a pour objectif de faciliter la prise de responsabilité d’équipes de recherche dans une logique de Qualité de Vie au Travail.

L’orientation de la 1^re session (le 20 mars 2020) vise à :

• Élaborer une cartographie du projet de l’équipe, afin d’identifier comment celui-ci crée, capture et délivre de la valeur
• Se positionner dans un paysage concurrentiel
• Porter un regard neuf sur le projet d’équipe et explorer des alternatives créatives
• Favoriser la collaboration entre centres de recherche et établissements PSL
• Faire des liens pour guider son équipe à partir de la cartographie du projet scientifique

Le programme de la 2^e session (le 14 mai 2020) vise à :

• Prendre conscience du vécu de managé et de son modèle de management
• Découvrir les 4 piliers du management
• Façonner son style de management de demain

La 3^e journée (le 15 mai 2020) va permettre de :

• Comprendre les ingrédients clés de pratiques managériales efficientes
• Appréhender les leviers d’engagement et de motivation de son équipe pour créer davantage d’épanouissement et de performance.
• Identifier ses moteurs pour mieux comprendre son type de leadership
• Clarifier l’identité de son équipe pour renforcer la cohésion et la motivation

Lieu : MINES ParisTech – 60, bd St-Michel – Paris
Contacts : Isabelle Blanc, Sarah Lauzon

Effet de la porosité dans les réservoirs composites à parois épaisses : Observations expérimentales et modélisation numérique

Résumé de la thèse en français

Dans cette thèse, on analyse l'effet de la porosité sur le comportement mécanique d'un matériau composite à fibres de carbone utilisé dans le cadre d'applications à hautes performances. Les réservoirs hyperbare destinés au stockage de l'hydrogène en sont un exemple. Du fait de leur fabrication par enroulement filamentaire, ces structures à parois épaisses présentent des taux de porosité parfois très élevés. La conséquence de telles porosités sur la durabilité des réservoirs et plus largement sur des structures composites chargées de manière multi-axiale est très peu documentée. Les travaux présentés ici s'inscrivent par ailleurs dans le développement d'un modèle existant à MINES ParisTech et ayant fait ses preuves pour prédire la résistance de composites unidirectionnels. Il s'agit ici de perfectionner ce modèle en intégrant de nouveaux facteurs comme les porosités. Des observations (tomographie aux rayons X et microscopie optique) d'un réservoir sont réalisées afin de caractériser les vides et leur distribution au sein de la structure. En parallèle, une étude expérimentale est conduite sur des éprouvettes à différents taux de porosité. La résistance de ces éprouvettes, chargées simultanément en traction longitudinale et compression transverse, est évaluée grace à un système expérimental spécialement conçu. A des échelles encore plus fines, des essais sont réalisés sur des échantillons d'époxy entaillés pour caractériser la croissance des cavités microscopiques et le comportement mécanique de la résine sous un état des contraintes multi-axial. Toutes ces données expérimentales sont ensuite exploitées et intégrées dans le modèle numérique afin de simuler le comportement à rupture d'un réservoir à parois épaisses.

Résumé de la thèse en anglais

The topic of this thesis is the influence of voids on the mechanical properties of carbon fibre reinforced polymers used in high performance applications, such as pressure vessels for hydrogen storage. Manufactured through filament winding, these thick-walled structures can show a significant void content. The effect of these voids on the strength of pressure vessels and, more in general, on the strength of composite structures subjected to multiaxial loads, is not thoroughly understood. The work presented in this thesis is carried out in the context of an existing model of tensile failure of unidirectional composites developed at MINES ParisTech. The objective of the work presented here is to take into account additional factors, such as void content. X-ray tomography and optical microscopy observations are carried out to characterize voids in a carbon-epoxy pressure vessel. In another experimental study, mechanical tests are performed on carbon-epoxy specimens with different levels of void content. The influence of a biaxial load (longitudinal tension and through-thickness compression) is evaluated using a custom-designed experimental setup. At the microscopic scale, tests on notched epoxy specimens are carried out to investigate microscopic void growth and the mechanical behaviour of the resin under a multiaxial stress state. Finally, a numerical approach to modelling failure of a thick-walled cylinder is proposed in the framework of the multiscale fibre break model, taking into account the experimental observations.

Titre anglais : Effect of voids in thick-walled pressure vessels: Experimental observations and numerical modelling
Date de soutenance : vendredi 20 mars 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : MINES ParisTech – PSL 60 boulevard Saint-Michel 75272 Paris cedex 06 – L109
Directeur de thèse : Alain THIONNET

En savoir plus

Caractérisation probabiliste monofilamentaire pour améliorer la modélisation stochastique de la résistance des composites unidirectionnelles

Résumé de la thèse en français

Les matériaux composites renforcés de fibres sont largement utilisés pour les applications structurelles à hautes performances mécaniques. La prédiction de la tenue en service et de la durée de vie sont des paramètres clefs pour ce type d'applications. Aussi, la conception des structures composites peut être assistée par des modèles à différentes échelles du matériau. Pour garantir la précision des simulations, ces modèles nécessitent des données d'entrée les plus fiables possibles, notamment en ce qui concerne les propriétés des constituants. Malgré leur très large utilisation, de très grandes différences sont rapportées dans la littérature pour les propriétés à rupture des fibres de carbone T700. Dans cette thèse, une étude expérimentale et statistique approfondie a été menée pour identifier les origines des variations observées sur la résistance à la traction des fibres. Il s'agit de tenter de séparer ce qui provient de l'essai et ce qui provient de la fibre elle-même. Les résultats expérimentaux ont permis d'identifier les paramètres critiques qui contribuent à l'incertitude dans la détermination de la résistance des fibres et d'évaluer leur importance, notamment sur la fiabilité des prédictions menées à l'échelle du composite. Une technique de réduction des données basée sur l'approche bayésienne permet en outre de s'approcher davantage des propriétés à rupture probables des fibres et ainsi mieux appréhender leur comportement.

Résumé de la thèse en anglais

Fibre reinforced composite materials are widely used for high-performance and critical structural applications. The design of composite material structures can be assisted by computational models for predicting their mechanical properties at both component and structural level. These models require very accurate constituent properties as input to make reliable predictions about the strength and lifetime of composite structures. However, a good understanding of the constituent properties of fibre-reinforced polymer composites is still lacking. For e.g., despite their wide use, very large differences are observed in the literature for properties of T700 carbon fibers. This thesis aims to advance the understanding of the constituent properties of fibre reinforced composites. To achieve this, an extensive experimental and statistical study has been conducted to understand the variations in the tensile strength of fibres and their morphology. These results have been analysed to identify and evaluate the critical parameters which contribute to errors or uncertainty in determining the parameters of the fibre strength Weibull distribution. This knowledge of uncertainties in constituent properties has also been used to highlight the variabilities they introduce on the output structural behaviour predicted by composite strength models. To further improve the fibre strength characterisation process, a data-reduction technique based on Bayesian approach of using prior knowledge of deficiencies in experimental data has been developed to model the tensile strength variation of brittle fibres. Additionally, new directions to accurately characterize the in-situ microscale properties of the matrix have been proposed.

 

Titre anglais : Probabilistic single fibre characterisation to improve stochastic strength modelling of unidirectional composites
Date de soutenance : vendredi 27 mars 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : MINES ParisTech. 60, Boulevard Saint-Michel 75272 PARIS – L109
Directeurs de thèse : Lucien LAIARINANDRASANA, Sebastien JOANNES

En savoir plus

Influence du traitement thermique des poudres sur le dépôt sur projection dynamique par gaz froid (« cold spray ») d'alliage d'aluminium 2024 pour la fabrication additive

Résumé de la thèse en français

Le cold spray est un procédé où des particules de poudre sont projetées à haute vitesse sur un substrat. En se déformant, les particules de poudre y adhèrent, permettant ainsi de créer un dépôt par empilement. Les dépôts ainsi obtenus ont des propriétés mécaniques élevées, sont très denses, peuvent être épais et ont des rendements élevés, ce qui fait du cold spray un procédé idéal pour la fabrication additive. En revanche, les rendements pour les alliages d'aluminium, couramment employés dans différents domaines, sont insuffisants pour que la fabrication additive soit économiquement viable. Dans cette étude, un traitement thermique de la poudre est réalisé afin de modifier les propriétés des particules de poudre pour améliorer le rendement de projection. L'influence des de ce type d'équipement ainsi que des paramètres de projection a été étudiée en mesurant la vitesse des particules (DPV2000) et en comparant les propriétés des différents dépôts. Les dépôts réalisés avec de la poudre traitée thermiquement dans les mêmes conditions mais avec de la poudre non traitée ont permis d'évaluer l'influence de la modification des propriétés des particules de poudre en fonction du traitement thermique. La fabrication additive nécessite de comprendre comment les particules de poudre s'empilent afin de réaliser des formes données. Un modèle de construction, à l'échelle macroscopique, fondé sur des données expérimentales a été développé afin de prédire la forme du dépôt. Les résultats de ces simulations ont été comparés aux dépôts obtenus expérimentalement afin de vérifier si l'épaisseur, la forme ainsi que l'état de surface concordaient.

Résumé de la thèse en anglais

Cold spray is a process where powder particles are sprayed at a high speed onto a substrate. From deformation the powder particles adhere to the substrate, which result in deposition build-up. The cold sprayed coatings show high mechanical properties, are very dense, can be thick and have a high deposition efficiency, which makes cold spray an ideal process for additive manufacturing. However, deposition efficiency for aluminum alloys such as those commonly used in different industrial sectors, are insufficient for additive manufacturing to be economically viable. In this study, a heat treatment of the powder is carried out in order to modify the properties of the powder particles to improve the deposition efficiency. The influence of the type of cold spray facilities and of spraying parameters was studied from the measurement of the particle velocity (DPV2000) and from assessing the properties of the various coatings. The coatings made of the heat treated powders compared with those made of untreated powders using similar conditions for both were used to show the influence of the modification of the particles. Additive manufacturing requires the understanding of how powder particle build-up to achieve given shapes. A model of deposition, at a macroscopic scale, based on experimental data was developed to predict the shape of the deposit. The results of these simulations were compared to experimental deposits to check thickness, shape and the surface state.

Titre anglais : Influence of heat treatment of aluminum alloy powders in cold spray coating for additive manufacturing
Date de soutenance : jeudi 20 février 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : Mines ParisTech 60 Boulevard Saint-Michel 75006 Paris – L109
Directeurs de thèse : Michel JEANDIN, Francesco DELLORO

En savoir plus

Corrosion intergranulaire des aciers inoxydables austénitiques en milieu acide nitrique oxydant

Résumé de la thèse en français

L'objectif de cette thèse est d'améliorer la compréhension du phénomène de corrosion intergranulaire d'aciers inoxydables austénitiques en milieu acide nitrique bouillant concentré et contenant des ions oxydants. L'accent est plus particulièrement mis sur l'étude de facteurs métallurgiques. Pour cela, le comportement en corrosion en milieu nitrique oxydant de 6 aciers inoxydables austénitiques commerciaux a été étudié par voltammétrie linéaire ainsi que par des essais d'immersion. Parmi les aciers étudiés, l'un d'entre eux, l'Uranus S1N, n'est pas sensible à la corrosion intergranulaire mais présente une cinétique de corrosion en surface plus rapide. Cet acier diffère des autres nuances par sa teneur en silicium élevée (4% massique). L'effet du silicium sur la corrosion en surface et la sensibilité à la corrosion intergranulaire est confirmé par l'élaboration d'aciers expérimentaux, contenant des teneurs en silicium comprises entre 1 et 4%. Parmi les aciers sensibles à la corrosion intergranulaire, tous les joints de grains sont attaqués, à l'exception de la majorité des joints ?3. Une augmentation de la teneur en chrome conduit à une diminution de la vitesse de corrosion en surface et aux joints de grains. L'étude de la composition chimique de joints de grains par sonde atomique tomographique a permis de mettre en évidence la ségrégation intergranulaire des impuretés mais aussi du carbone, que ce soit dans un acier sensible ou insensible à la corrosion intergranulaire. Par contre, aucun enrichissement des joints en silicium par rapport à la matrice environnante n'a pu être détecté, quel que soit l'acier étudié. Les facteurs d'enrichissement estimés pour divers éléments sont globalement plus élevés dans l'Uranus S1N que dans un acier 304L, sensible à la corrosion intergranulaire. Cependant, les joints de grains de l'acier 304L sont plus riches en éléments légers que ceux de l'acier Uranus S1N mais plus pauvres en silicium, en accord avec leurs compositions chimiques nominales. Si les impuretés ont un effet sur la corrosion intergranulaire, cet effet semble inhibé par une teneur en silicium élevée dans l'acier. Sur la base des résultats obtenus, plusieurs pistes ont été proposées pour rendre compte de la sensibilité à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables austénitiques.

Résumé de la thèse en anglais

The aim of this thesis is to better understand the susceptibility of non-sensitized austenitic stainless steels to intergranular corrosion in a concentrated boiling nitric acid environment containing oxidizing ions. It focuses more specifically on the effect of metallurgical parameters. For this purpose, the corrosion behavior of 6 stainless steels is studied in oxidizing nitric acid, using linear voltammetry and immersion tests. Among the studied stainless steels, one grade (Uranus S1N) is resistant to intergranular corrosion but exhibits a higher surface corrosion rate. This steel differs from the others by its high silicon content (4 wt.%). The effect of silicon of surface and intergranular corrosion is confirmed thanks to the fabrication and study of experimental alloys with silicon contents varying between 1 and 4 wt.%. Among the stainless steels susceptible to intergranular corrosion, all the grain boundaries are attacked, except the majority of the twin boundaries. In addition, a higher chromium content leads to lower surface and intergranular corrosion rates. The chemical compositions of grain boundaries were studied by atomic probe tomography for two stainless steels: 304L and Uranus S1N, susceptible and resistant to intergranular corrosion, respectively. The results evidence intergranular segregation of impurities and carbon in both alloys. The enrichment factors are slightly higher in Uranus S1N than in 304L. However, silicon enrichment of the grain boundaries was evidenced in none of them. The results show that, if impurities have an effect on the susceptibility to intergranular corrosion, the effect seems inhibited by a high amount of silicon. Based on these results, several propositions are made to account for the susceptibility to intergranular corrosion of austenitic stainless steels in oxidizing nitric acid.

Titre anglais : Intergranular corrosion mechanism of stainless steel (304L, Uranus 65) in nitric media
Date de soutenance : mercredi 19 février 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : MINES ParisTech Paris. 60, Boulevard Saint Michel 75272 PARIS – L109
Directeurs de thèse : Jerôme CREPIN, Pierre Laghoutaris

En savoir plus

Modélisation du durcissement par précipitation dans un alliage d'aluminium de fonderie A356+0.5Cu

Résumé de la thèse en français

Les alliages d'aluminium du type A356+0.5Cu sont fortement utilisés en fonderie pour l'application culasses automobile en raison de leurs bonnes propriétés thermiques et mécaniques. La limite d'élasticité de ces alliages est étroitement reliée à la microstructure de précipitation dont la formation et l'évolution sont contrôlées par la diffusion. Dans ce travail, la cinétique de précipitation de la phase durcissante ?”-Mg2Si et la limite d'élasticité associée ont été modélisées. La précipitation a été modélisée en se basant sur la théorie classique de la germination et la croissance contrôlée par la diffusion. L'approche numérique KWN de discrétisation en classes de tailles a été employée afin de suivre l'évolution des distributions de tailles en réponse à un historique thermique. La limite d'élasticité a été modélisée en additionnant les contributions des précipités et le durcissement par solution solide de façon directement informée par le modèle de précipitation. La contribution des précipités a été modélisée en prenant en compte leur morphologie en bâtonnets et leur orientation dans la matrice. Des échantillons ont été coulés et ont été assujettis à un traitement thermique de mise en solution, trempe et vieillissement pour des durées variables. Le modèle a ensuite été confronté à deux niveaux aux résultats d'expériences conduites sur ces échantillons. D'une part, les distributions de tailles simulées ont été comparées aux mesures effectuées grâce à des observations par microscopie électronique en transmission. D'autre part, la limite d'élasticité simulée a été comparée aux résultats d'essais de traction. Finalement, une chaîne de calculs éléments-finis intégrant ces modèles a été mise au point dans le code de calcul Z-Set. Des simulations de traitement thermique de trempe et vieillissement ont été effectuées permettant la représentation des gradients de propriété ainsi que l'estimation et la localisation des contraintes résiduelles.

Résumé de la thèse en anglais

Aluminum alloys of type A356+0.5Cu are widely used in casting cylinder heads for automotive applications due to their good thermal and mechanical properties. The yield stress in these alloys is closely related to precipitation microstructure, the formation and evolution of which are diffusion controlled. In this work, the precipitation kinetics of the ?”-Mg2Si hardening phase and the associated evolution of yield stress are modelled. Precipitation is modelled based on classical nucleation theory equations and diffusion controlled growth. The KWN size class discretization approach was used to track the evolution of size distributions of precipitates in response to a given thermal history. Yield stress was modelled by adding up the contributions of precipitates and solid solution strengthening in a manner directly informed by the precipitation model. The contribution of precipitates was modelled taking into account their rod morphology and their orientation in the matrix. Samples were cast and were subject to a solutionizing, quenching and aging heat treatment for various durations. The model was then confronted, on two levels, to the results of experiments conducted on these samples. On the one hand, simulated size distributions were compared to measurements performed on precipitates observed using electron transmission microscopy. On the other hand, the simulated yield stress was compared to the results of tensile tests. Finally, a finite-elements computation chain integrating these models was developed in the Z-Set framework. It was then used to simulate quenching and aging heat treatment making possible tracking of property gradients as well as estimating and localizing residual stresses.

 

Titre anglais : Modelling precipitation hardening in an A356+0.5Cu cast aluminum alloy
Date de soutenance : jeudi 26 mars 2020 à h00
Adresse de soutenance : Ecole des Mines de Paris, 60 boulevard Saint-Michel – V107
Directeurs de thèse : Georges CAILLETAUD, Warren POOLE J.

En savoir plus

Analyse expérimentale et numérique de l'amorçage de fissures de corrosion sous contrainte dans les aciers inoxydables pré-écrouis

Résumé de la thèse en français

L'objectif de cette thèse est de comprendre la contribution de la combinaison de la microstructure et des champs mécaniques sur l'amorçage de fissures de CSC pour les aciers inoxydables austénitiques dans l'environnement primaire de REP après une prédéformation de traction. A partir d'investigations de surface par microgrilles et EBSD, couplées à des simulations par éléments finis en élastoplasticité cristalline, il est montré que les fissures intergranulaires de CSC concernent principalement des joints de grains généraux fortement désorientés, dont l'inclinaison apparente suggère la prédominance de joints perpendiculaires (ou presque) à l'axe de traction et fortement chargés. Cependant de nombreux joints présentant ces caractéristiques ne sont pas fissurés, soulignant le besoin d'investigations expérimentales complémentaires en 3D. A partir de coupes FIB de quelques joints représentatifs, il apparait que la seule contrainte normale ne permet pas de faire un lien avec la profondeur d'oxydation. Afin d'analyser l'effet d'un chargement mécanique complexe, une géométrie d'éprouvette en croix est utilisée pour effectuer un trajet de chargement séquencé. Une approche couplée entre mesures expérimentales et simulations numériques a permis d'analyser les hétérogénéités des champs mécaniques sur toute l'éprouvette. Les résultats aident à comprendre qualitativement la localisation des fissures en dehors de la zone d'intérêt définie a priori. En perspective, un modèle de diffusion / oxydation intergranulaire des joints de grains est présenté sur un agrégat polycrystallin simplifié, ouvrant la voie au couplage mécanique / diffusion / oxydation afin de mieux décrire la évolution de profondeur de pénétration d'oxyde et donc d'évolution de propriétés du joint de grains.

Résumé de la thèse en anglais

The aim of this thesis is to understand the contribution of the combination of microstructure and mechanical fields on SCC crack initiation for austenitic stainless steels in the primary PWR environment after a tensile predeformation. From microgrids and EBSD surface investigations, coupled with finite element simulations in crystalline elastoplasticity, it is shown that SCC intergranular cracks mainly concern highly disoriented general grain boundaries, whose apparent inclination suggests predominance of grain boundaries perpendicular (or almost) to the traction axis and heavily loaded. However, many joints with these characteristics are not cracked, highlighting the need for additional experimental investigations in 3D. From FIB cuts of some representative joints, it appears that the normal stress alone is not sufficient to correlate with oxidation length. In order to analyze the effect of complex mechanical loading, cross-test geometry is used to perform a sequenced loading path. A coupled approach between experimental measurements and numerical simulations made it possible to analyze the heterogeneities of the mechanical fields on the whole specimen. The results help to understand qualitatively the location of cracks outside the area of interest defined a priori. In perspective, a model of intergranular diffusion / oxidation of grain boundaries is presented on a simplified polycrystalline aggregate, opening the way to mechanical coupling / diffusion / oxidation in order to better describe the evolution of oxide penetration depth and therefore of evolution of grain boundary properties.

Titre anglais : Experimental and numerical analysis of stress corrosion cracking initiation of cold-worked austenitic stainless steels
Date de soutenance : mercredi 22 janvier 2020 à 14h30
Adresse de soutenance : MINES ParisTech 60, Boulevard Saint Michel 75272 PARIS Cedex 06 – V334
Directeurs de thèse : Jerôme CREPIN, Monique Gaspérini

En savoir plus