Séminaire organisé par The Transition Institute 1.5°

1^er séminaire, ouvert à tous, proposé par The Transition Institute 1.5°

Avec la participation de Nicolas Flipo et Nicolas Gallois (Geosciences Mines Paris – PSL) et de Valentina Sessa (CMA Mines Paris – PSL).

• Rendez-vous en ligne de 13h30 à 15h30

En savoir plus

Etude de l'endommagement ductile lors de chargements complexes et à basse triaxialité par imagerie 3D synchrotron et calculs éléments finis

Résumé de la thèse en français

Dans la recherche de matériaux plus légers et de composants à parois minces optimisés pour le transport, la connaissance des mécanismes d'endommagement ductiles caractéristiques des tôles est essentielle. Les interactions entre la déformation et l'endommagement ne sont pas encore bien comprises dans des conditions de chargement dominées par le cisaillement (faible contrainte triaxiale), sans parler de l'importance de l'application dans le cas de changements complexes de la trajectoire de chargement. Grâce à la laminographie synchrotron 3D, l'évolution de l'endommagement d'une éprouvette de cisaillement en tôle plate en alliage Al-Cu-Li 2198 T8 recristallisé a été étudiée avec une résolution allant du micro au nanomètre. Deux caractéristiques principales de dommages, les fissures plates granulaires et les fissures de particules intermétalliques, ont été trouvées et suivies. L'origine de ces fissures plates nuisibles a été étudiée par EBSD corrélative. Les fissures se sont avérées être à la fois intergranulaires et transgranulaires. Afin d'étudier l'effet de la charge de pré-cisaillement et le mécanisme d'endommagement, une expérience laminographique in situ a été réalisée au cours d'un changement de trajectoire de charge de " cisaillement à tension " (ST). La ductilité de l'essai ST était significativement réduite par rapport à l'essai proportionnel. Au microscope, les dommages 3D se sont formés sous cisaillement et ont ensuite continué à croître et à coalescer jusqu'à la rupture pendant la charge de traction, expliquant ainsi la réduction de la ductilité. Pour mieux interpréter les résultats expérimentaux, une modélisation par éléments finis (FE) a été réalisée en utilisant un modèle de plasticité anisotrope. Le modèle a réussi à prédire le comportement plastique sous des charges non proportionnelles, non seulement ST mais aussi 'tension à cisaillement' (TS), ainsi qu'à prévoir les champs de déformation équivalents accumulés mesurés par corrélation d'image numérique 2D (DIC) sur des données de volume projeté. Un modèle d'endommagement polycristallin de Rousselier-Coulomb, qui associe pleinement la croissance classique des vides pour la triaxialité des contraintes élevées et le modèle de Coulomb à l'échelle du système de glissement pour la triaxialité des contraintes faibles, a été appliqué pour modéliser l'évolution de l'endommagement sous les changements de trajectoire de charge et a réussi à prédire la réduction de la ductilité sous des charges non proportionnelles.

Résumé de la thèse en anglais

In the pursuit of lighter materials and optimized thin-walled components for transportation, knowledge about the characteristic ductile damage mechanisms in metal sheets is key. Strain-damage interactions are still not well understood under shear dominant (low stress triaxiality) loading conditions, not to mention highly application-relevant under complex load path changes. With 3D synchrotron laminography, the damage evolution in a flat sheet shear specimen made of recrystallized Al-Cu-Li alloy 2198 T8 was studied from micro down to nanometer resolution. Two main damage features, granular flat cracks and intermetallic particle cracks, were found and followed. The origin of these detrimental flat cracks was investigated by correlative EBSD. The cracks turned out to be both intergranular and transgranular. In order to study the effect of pre-shear loading and the damage mechanism, an in situ laminographic experiment was carried out during a ‘shear to tension' (ST) load path change. The ductility of the ST test was significantly reduced compared to the proportional one. Microscopically, 3D damage, nucleated under shear and subsequently continued to grow and coalesce till fracture during tensile loading thereby explaining the ductility reduction. To interpret further the experimental results finite element (FE) modelling was carried out using a model for anisotropic plasticity. The model succeeded in predicting the plastic behaviour under non-proportional loadings, not only ST but also ‘tension to shear' (TS), as well as in foreseeing the accumulated equivalent strain fields measured by 2D digital image correlation (DIC) on projected volume data. A Rousselier-Coulomb polycrystalline damage model, that fully coupled classical void growth for high stress triaxiality and Coulomb model at the slip system scale for low stress triaxiality, was applied to model damage evolution under load path changes and succeeded in predicting ductility reduction under non-proportional loadings.

 

Date de soutenance : lundi 13 juin 2022 à 10h00
Adresse de soutenance : 60 Bd Saint-Michel 75272 Paris – V106A
Directeur de thèse : Thilo MORGENEYER
Co-encadrant : Djamel MISSOUM-BENZIANE

En savoir plus

Mécanique des milieux continus généralisés en liaison avec la microstructure des matériaux

Symposium de l'association internationale de mécanique théorique et appliquée.

Le Centre des matériaux de l'École des Mines de Paris a le privilège d'organiser un Symposium de l'association internationale de mécanique théorique et appliquée (IUTAM). Le projet est  porté par Samuel Forest (MINES ParisTech CNRS) et Francesco dell'Isola (Université dell'Aquila, Italie).

Cet événement lance le départ de la reprise des congrès internationaux après le triste épisode de la pandémie.

Sur invitation uniquement

Lieu : MINES ParisTech – 60, bd Saint-Michel – Paris

En savoir plus

Chercheurs, doctorants, étudiants, du labo à la start-up, découvrez comment vous lancer

Rendez-vous,mercredi 25 mai, à Mines Paris – PSL.

PSL et ses partenaires ont développé un écosystème dynamique d'accompagnement et de financement de projets de start-up..

Organisé par Bpifrance et l’Etat, le Deeptech Tour est une tournée des campus universitaires visant à mettre les projecteurs sur la Deeptech : des startups hautement technologiques qui façonnent le monde de demain.

• Vous êtes chercheur et vous vous demandez comment donner davantage d’impact à vos travaux de recherche ?
• Vous êtes doctorant et vous vous posez des questions sur votre employabilité ?
• Vous êtes étudiant et souhaitez découvrir de nouvelles opportunités pour votre cursus et votre future carrière ?

Participez au start-up séminaire, proposé par l'Université PSL

Lieu : Mines Paris – PSL – 60 boulevard Saint-Michel – Paris (10h-17h)

En savoir plus

Simulation thermo-mécanique du procédé de fabrication additive par dépôt-fil WAAM

 

Résumé de la thèse en français

Les procédés de fabrication additive par dépôt-fil tels que le procédé «Wire Arc Additive Manufacturing» (WAAM) permettent de fabriquer des composants de grande dimension en superposant des couches successives de matière apportée sous forme de fil métallique fondu à l'aide d'un arc électrique. Ce procédé suscite un intérêt croissant et pourrait constituer une alternative intéressante aux procédés de fabrication conventionnels pour ses nombreux avantages, parmi lesquels la possibilité de produire des pièces de grandes dimensions, avec des taux de dépôt très élevés, en utilisant des équipements de soudage peu onéreux, tout en s'affranchissant des problématiques de sécurité et d'environnement soulevées par l'utilisation de poudre métallique. Si ce procédé dérivé du soudage est bien connu, son industrialisation nécessite de mieux comprendre l'influence des paramètres procédés et des stratégies de dépôt sur les champs de contraintes et de déformations résiduels générés. Cependant, ces champs, ainsi que d'autres quantités d'intérêt, sont difficiles et coûteux à obtenir expérimentalement, mais peuvent être fournis par la simulation numérique. Par conséquent, le travail de thèse proposé consiste à mettre en place, calibrer et valider un modèle éléments finis pour simuler le processus WAAM, pour ensuite évaluer les conséquences en termes de contraintes et de déformations sur une pièce industrielle en acier inoxydable 316L. Un modèle thermo-mécanique mésoscopique est implémenté à l'aide du code éléments finis Code_Aster développé par EDF. Les simulations sont réalisées pour différentes géométries et avec différentes stratégies de dépôt. L'implémentation du modèle nécessite la détermination de paramètres d'entrée qui ne peuvent pas être mesurés ou caractérisés directement, tels que les paramètres de la source thermique. Afin de calibrer le modèle mis en place, des essais expérimentaux sont réalisés et instrumentés en utilisant différents équipements: thermocouples, imagerie thermique et scan 3D. Pour calibrer le modèle thermique sur les données expérimentales, une méthodologie de calibration des paramètres par résolution d'un problème inverse bayésien basée sur une approche de métamodèle est mise en place. Les résultats numériques sont ensuite validés par comparaison à des données expérimentales sur plusieurs cas d'étude. Une bonne correspondance entre les résultats numériques et les résultats expérimentaux a été établie. Après la validation des modèles, différentes approches macroscopiques sont ensuite explorées pour réduire le temps de calcul pour la simulation de grands composants. Ce travail s'inscrit dans le cadre du consortium de fabrication additive francilien "Additive Factory Hub" (AFH) impliquant des industriels et laboratoires académiques.

Résumé de la thèse en anglais

Additive manufacturing processes by wire deposition such as the Wire Arc Additive Manufacturing process (WAAM) allow manufacturing large mechanical components by adding successive layers of molten metallic wire using an electrical arc. This process raises an increasing interest and may provide a viable alternative to the conventional manufacturing processes for its many advantages, among which the ability to produce large parts with very high deposition rates in low-cost installations, while avoiding the safety and environmental issues raised by the use of metallic powder. If this process derived from welding is well known, its use at the industrial level requires to better understand the influence of the welding parameters and the deposition strategies on the residual stress and distortion distributions generated during the manufacturing process. However the residual strains and stresses, among other quantities of interest, are very difficult and expansive to access experimentally, but can be provided by numerical simulations. Therefore, the proposed research work consists in setting up, calibrating and validating a finite element model to simulate the WAAM process, to then determine the consequences in terms of stresses and distortions on a 316 stainless steel industrial parts. A macroscopic thermo-mechanical model is implemented using the finite element code Code_Aster. Simulations are carried out for various geometries and with different deposition strategies. The implementation of the model requires the determination of input parameters, such as the parameters of the heat source, that can not be directly measured or characterized. In order to calibrate the set up model, instrumented experimental tests are conducted, using thermocouples, thermal imaging and 3D scan. To fit the thermal model to the experimental data, a bayesian calibration of the parameters based on a surrogate model approach is performed. The finite element results are then compared to multiple test cases experimental data, and they show good agreement. After the validation of the models, different approaches are considered to reduce the calculation time for the simulation of large components. This work is part of the additive manufacturing platform “Additive Factory Hub” (AFH) involving French manufacturers and academics.

 

Date de soutenance : mardi 3 mai 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : Mines Paris 60, boulevard Saint-Michel 75272 Paris cedex 06 – V106A
Directeur de thèse : Matthieu MAZIERE
Co-encadrant : Djamel MISSOUM-BENZIANE
Co-encadrant : Pierre KERFRIDEN

En savoir plus

Films et revêtements de particules adhésifs pour la chirurgie

Résumé de la thèse en français

La fixation de films polymères à des tissus biologiques est un défi important pour le développement de nouvelles technologies implantables ou d'approches chirurgicales. Nous étudions ici une approche d'adhésion utilisant l'adsorption de macromolécules à la surface de particules placées à l'interface entre un film et un tissu biologique. Pour cela, nous avons développé une méthode de synthèse par photo-réticulation de films polymères souples ayant des propriétés viscoélastiques ajustables et y avons déposé des particules de différentes natures (silice, hydroxyapatite, verre bioactif). Dans un premier temps, leurs performances adhésives et les mécanismes microscopiques sous-jacents ont été caractérisés par des essais de pelage ex vivo sur foie de cochon couplés à des techniques de microscopie. Dans un second temps, la pertinence clinique de systèmes optimisés a été évaluée in vivo sur modèle animal. En particulier, nous avons mis en place une technique de quantification de l'énergie d'adhésion in vivo par pelage à 90° et étudié l'impact de l'hydratation des tissus sur l'adhésion. Nous avons également exploité les propriétés procoagulantes d'un revêtement de silice pour renforcer l'adhésion en formant un caillot sanguin à l'interface.

Résumé de la thèse en anglais

Fixation of polymer films to biological tissues is a major challenge for the development of new implantable technologies or surgical approaches. Here, we study an approach to adhesion using the adsorption of macromolecules on the surface of particles placed at the interface between a film and a biological tissue. For that, we developed a synthesis method based on photo-cross-linking to make soft polymer films having adjustable viscoelastic properties. We coated those films with particles of different nature (silica, hydroxyapatite, bioactive glass). First, their adhesive performances and the underlying microscopic mechanisms were characterized by ex vivo peeling experiments on pig liver coupled with microscopy observations. Secondly, the clinical relevance of optimized systems was evaluated in vivo on an animal model. In particular, we implemented a technique for quantifying the adhesion energy in vivo by 90° peeling tests and studied the impact of tissue hydration on adhesion. We also took advantage of the procoagulant properties of a silica coating to reinforce adhesion by forming a blood clot at the interface.

 

Date de soutenance : jeudi 21 avril 2022 à 10h30
Adresse de soutenance : Institut Pierre-Gilles de Gennes (IPGG) 6 Rue Jean Calvin, 75005 Paris – Amphitéâtre IPGG
Directeur de thèse : Laurent CORTE
Co-encadrant : Sophie NORVEZ

En savoir plus

Ductilité et ténacité des aciers : utilisation de mini-éprouvettes pour caractériser les matériaux

Résumé de la thèse en français

Le dimensionnement des structures nécessite une compréhension des propriétés en propagation de fissure des matériaux employés. Pour ce faire, on utilise principalement des essais mécaniques normalisés sur des éprouvettes fissurées de type CT ou SENT. Pour être considérés valides selon les normes, ces essais doivent être réalisés sur des éprouvettes suffisamment grandes par rapport à la taille de la zone d'élaboration de la rupture. Ces dimensions sont de l'ordre de quelques centimètres mais elles sont d'autant plus grandes que le matériau est plus tenace. Cependant, l'utilisation des éprouvettes de petite taille (de dimensions de quelques millimètres) est incontournable dans plusieurs cas: (i) éprouvettes prélevées in situ afin de faire contrôler les structures en service ou lors de leur réception, (ii) lors de la mise au point de nouveaux matériaux en quantité limitée, (iii) lorsque la structure ne permet pas d'extraire des éprouvettes suivant les recommandations des normes ( e.g. structure mince). Dans tous ces cas, il s'avère être difficile voire impossible de réaliser des essais «valides» selon les normes. Une approche qui permettrait de résoudre ce problème serait d'établir des procédures permettant l'accès aux propriétés macroscopiques à partir d'essais sur mini-éprouvettes. L'objectif principal de la thèse est de développer des protocoles d'essais sur mini–éprouvettes. L'étude est réalisée sur un acier de gazoduc «vintage» de grade X52. On réalise tout d'abord une campagne d'essais sur des éprouvettes de taille usuelle. Des essais sur éprouvettes de traction axisymétriques lisses et entaillées prélevées dans la direction de laminage (L) et dans le sens transverse (T) sont réalisés. Ces essais sont asservis avec un extensomètre mécanique. Un système de caméras permet de suivre la réduction de la section minimale. Pour la caractérisation de la ténacité, on réalise des essais sur des éprouvettes de fissuration de type CT et SENT en appliquant la méthode de la complaisance pour évaluer l'avancée de fissure (norme ASTM E1820). Il s'avère toutefois être impossible de prélever ces éprouvettes pour les solliciter selon le sens T du fait de la courbure du pipe. À l'échelle des mini–éprouvettes, on reproduit la même démarche avec l'avantage de pouvoir prélever des éprouvettes de fissuration dans la direction T. Un montage spécifique est conçu pour la pré-fissuration et l'essai de ténacité lui-même. La taille réduite des éprouvettes ne permet pas de mesurer l'ouverture de la fissure à la position préconisée par la norme. Pour dépouiller les essais miniaturisés, il est alors nécessaire de modifier la procédure de la norme. Des calculs par éléments finis ont alors été employés pour calculer les différents facteurs géométriques permettant de déterminer les courbes J — ∆a . En outre, certains essais ont été réalisés in situ à l'aide de la tomographie synchrotron à rayons X pour mesurer la déformation des échantillons, la progression des fissures et l'évolution de l'endommagement sur mini-éprouvettes de traction (ST et NT) et mini-éprouvettes SENT. L'étude sur les éprouvettes standard montre une anisotropie plastique notamment de déformation dans les différentes directions de la structure. Il existe une forte anisotropie de rupture due à la présence d'inclusions de type MnS allongées selon la direction de laminage. On aboutit aux mêmes conclusions à l'échelle réduite. On note également un effet d'échelle : les mini–éprouvettes sont légèrement plus ductiles ; dans le sens L on note la disparition du faciès en cup–cone lorsque la taille diminue. Les données tomographiques donnent de précieuses informations sur l'évolution de la plasticité étendue avec une mesure directe de l'avancée de fissure. L'emploi des mini–éprouvettes de fissuration permet de montrer une forte anisotropie de rupture. Les éprouvettes chargées selon le sens L présentent une meilleure résistance à la fissuration. On montre également que l'emploi de mini–éprouvettes SENT reste difficile. Sur éprouvettes DCT, on obtient des résultats très reproductibles. On met également en évidence un effet de taille marqué : les courbes J — ∆a sur mini–éprouvettes sont systématiquement situées en dessous de celles des CT standard.

Résumé de la thèse en anglais

The design of structures requires an understanding of the crack propagation properties of the materials used. For this purpose, standardized mechanical tests on cracked specimens of the CT or SENT type are mainly utilized. To be considered as valid according to the standards, these tests must be carried out on sufficiently large specimens in relation to the size of the process zone. These dimensions are no more than few centimetres. However, these dimensions get larger as the material is tougher. Nevertheless, the use of small size specimens (with dimensions of a few millimeters) is unavoidable in quite several cases: (i) specimens taken in situ in order to check the functionning structure or when received, (ii) during the development of new materials in limited quantities, (iii) when the structure does not allow specimens to be extracted according to the recommendations of the standards ( e.g. structure mince). In all these cases, it is difficult or even impossible to perform "valid" tests according to the standards. One approach that would solve this problem would be to establish procedures that allow access to macroscopic properties from tests on sub-size specimens. The main objective of the thesis is to develop protocols on sub–size specimens. The study is carried out on a pipeline steel «vintage» of grade X52. First, a testing campaign on standard size specimens is performed. Tests on axisymmetric tensile and notched tensile specimens taken in the rolling direction (L) and in the transverse direction (T) are performed. These tests are controlled with an extensometer. A system of cameras allows us to monit the reduction of the minimum section. As for the characterization of the toughness, tests are carried out on CT and SENT type cracking specimens by applying the compliance method to evaluate the crack mouth opening displacement (ASTM E1820 standard). However, it is not possible to sample these specimens along T-direction due to the curvature of the pipe. At the sub-size specimen scale, we reproduce the same approach with the advantage of being able to sample CT and SENT specimens in the T direction. A specific setup is designed for the pre-cracking and the toughness test itself. The size of the specimens does not allow to measure the opening of the crack at the position recommended by the standard. To process the results of those tests, it is then necessary to modify the procedure of the standard. Finite element calculations were then used to calculate the different geometrical factors allowing to determine the determine the J — ∆a curves. In addition, some tests were performed in situ using synchrotron X-ray tomography to measure the deformation of the specimens,the progression of cracks and the evolution of the damage on mini-tensile specimens (ST and NT) and SENT mini-tests. The study on standard specimens shows a plastic anisotropy, especially strain anisotropy in the different directions of the structure. There is a strong anisotropy of rupture due to the presence of inclusions of MnS type elongated according to the rolling direction. The same conclusions are reached at the reduced scale. We also notice a scale effect : the sub–size specimens are slightly more ductile ; in the L direction we notice the disappearance of the cup-cone from the fracture surfaces as the size decreases. The tomographic data gives valuable information on the evolution of the extended plasticity with a direct measurement of the crack advance. The use of mini-cracking specimens allows us to show a strong anisotropy of failure. The specimens loaded along the L direction show a better resistance to cracking. It is also shown that the use of sub–size SENT specimens remains difficult. On DCT specimens, very reproducible results are obtained. We also show a conspicuous size effect : the J — ∆a curves on mini-test specimens are systematically located below those of the standard CT.

 

Date de soutenance : jeudi 21 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : Mines de Paris – Université PSL 60 Bd Saint-Michel 75006 Paris – L226
Directeur de thèse : Yazid MADI
Codirecteur : Jacques BESSON

En savoir plus

Elaboration de revêtements composites par cold spray et étude de leurs propriétés tribologiques

Résumé de la thèse en français

Un des avantages du procédé de projection dynamique par gaz froid (cold spray) est qu'il permet de considérer la réalisation de revêtements composites avec tout type de matériaux, polymères inclus, étant données les faibles températures utilisées. Ce procédé a ainsi été utilisé dans cette étude afin d'élaborer des revêtements composites à fonction tribologique, à base métallique ou polymère, possédant en particulier une bonne résistance à l'usure et au grippage, dans le but de remplacer une pièce de moteur thermique. La projection de composites par cold spray induit de nombreuses problématiques liées aux mécanismes d'adhésion qui diffèrent d'une poudre à l'autre et aux interfaces complexes générées. L'un des objectifs scientifiques majeurs a ainsi été de déterminer l'influence de la nature et des caractéristiques des poudres sur la microstructure des revêtements obtenus par cold spray, et en particulier sur les interfaces entre les particules et le substrat, ainsi que sur les propriétés tribologiques qui en découlent. Pour cela, l'influence des caractéristiques des poudres (en termes de morphologie, granulométrie, microstructure, composition chimique,…) quant à la qualité du dépôt obtenu a été étudiée, de même que les mécanismes de dépôt des polymères, encore mal connus. L'influence de l'ajout de diverses natures et morphologies de particules dures et de lubrifiants solides sur la microstructure du revêtement obtenue et donc sur ses propriétés tribologiques a de plus été étudiée. L'adhérence des revêtements a été mesurée et les propriétés tribologiques déterminées via des essais couronne/disque afin de classifier les revêtements élaborés et d'optimiser la composition du revêtement pour obtenir les propriétés recherchées. Outre les analyses expérimentales permettant d'établir les relations entre les paramètres d'entrée (liés aux poudres et au procédé) et les propriétés tribologiques, des simulations numériques ont également été menées afin d'aider à la compréhension de certains phénomènes comme les délaminations pouvant survenir au moment du refroidissement de revêtements polymères, ou encore la plus faible adhésion des particules projetées avec un angle de projection de 50° ou 60°. Cette thèse propose ainsi une démarche généralisable pour l'optimisation de revêtements composites à fonction tribologique obtenus par cold spray.

Résumé de la thèse en anglais

One of the numerous advantages of cold gas dynamic spray (cold spray) is the ability of producing composite coatings with all types of materials, including polymers, due to the low temperatures used. This process has been used in this study in order to produce metal-based or polymer-based composite coatings providing high wear and seizure resistance, in order to replace a high loaded engine part. Composite coatings cold spraying induces lots of issues linked to the different adhesion mechanisms of the powders used and the complex interfaces generated. One of the main scientific objectives was then to identify the influence of powders natures and characteristics on the obtained cold spray coatings microstructures, and particularly on the interfaces produced between particles and with the substrate, as well as with the tribological properties obtained. To this end, the influence of powders characteristics (morphology, particle size, microstructure, chemical composition,…) on the microstructure of the coating obtained and the adhesion mechanisms of polymers, not yet well understood, have been studied. The influence of the addition of several ceramic morphologies and solid lubricant natures on the coating microstructure and its tribological properties has also been studied. The adhesion of coatings has been measured and the tribological properties have been determined by mean of ring-on-disc tests in order to classify produced coatings and optimize their composition to reach the needed properties. In addition to the experimental study which enabled to link powders and process parameters to tribological properties, numerical simulations have been realised to help the understanding of some phenomena such as delaminations appearing in some cases at cooling, or the reduction of particles adhesion for smaller spray angles (50° or 60°). Thus, this thesis proposes a generalizable approach for the optimisation of tribological function cold spray composite coatings.

 

Date de soutenance : vendredi 22 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : Ecole des Mines de Paris 60 Bd Saint-Michel 75272 Paris – L213
Directeur de thèse : Jean-François HOCHEPIED
Codirecteur : Michel JEANDIN
Co-encadrant : Francesco DELLORO

En savoir plus

Influence du micro-alliage sur la population inclusionnaire, le comportement élastoplastique et la résistance à la rupture ductile d'aciers martensitiques

 

Résumé de la thèse en français

La présente étude s'intéresse à l'optimisation de la composition chimique, de la microstructure, ainsi qu'au contrôle d'inclusions grossières de type Ti(C,N), sur des aciers martensitiques à haute résistance pour des applications automobiles. Afin de faire varier la résistance mécanique et la propreté inclusionnaire, plusieurs aciers ont été élaborés en faisant varier les teneurs en carbone et en titane, puis traités thermiquement dans le but d'obtenir différentes tailles de grains et répartitions spatiales des carbures de fer. Il a été montré que la composition chimique (et principalement la teneur en carbone) est le paramètre de premier ordre influençant la résistance mécanique ainsi que la ductilité locale à rupture. La diminution de la taille de grain austénitique induit une augmentation de la limite d'élasticité, de la résistance à l'amorçage de fissure, ainsi que, dans une moindre mesure, de la résistance mécanique. Une température de revenu optimale a été déterminée, permettant une augmentation de la ductilité locale à rupture en n'engendrant qu'une faible diminution de la résistance mécanique, grâce à une distribution spatiale homogène des carbures de fer. Une analyse thermodynamique a montré que l'augmentation de la teneur en carbone induit une sursaturation en titane dans le liquide inter-dendritique au front de solidification. Celle-ci dépend de la phase en présence donc de la composition chimique de l'alliage, favorisant la formation d'inclusions de type Ti(C,N) lors d'une solidification en austénite. L'augmentation de la teneur en titane au premier ordre, et en carbone au second ordre, augmente la densité spatiale d'inclusions. L'ajout de titane induit également un affinement des grains austénitiques, et ainsi des microconstituants de la martensite, bénéfique sur la résistance à l'amorçage de la rupture. Il existe donc une compétition entre l'effet délétère des inclusions et l'effet favorable de l'affinement de la microstructure. L'anisotropie de la résistance à l'amorçage de fissure en pliage augmente avec la fraction surfacique d'inclusions, via les alignements de Ti(C,N) dus au laminage. Les essais de traction interrompus avant rupture sur éprouvettes entaillées ont permis d'observer le développement de l'endommagement. L'analyse plus fine de cette anisotropie a été réalisée grâce à des calculs sur cellule élémentaire. Pour ce faire, les modules d'Young de ces inclusions ont été déterminés via des essais de nano-indentation.

Résumé de la thèse en anglais

The present study focuses on the optimization of the chemical composition, of the microstructure, and of the control of coarse Ti(C,N) inclusions, on high strength martensitic steels for automotive applications. In order to vary the mechanical strength and inclusion cleanliness, laboratory steels were cast with various carbon and titanium contents, then heat treated to obtain different grain sizes and spatial distributions of iron carbides. From the obtained results, the chemical composition (mainly, the carbon content) is the first-order parameter influencing the mechanical strength as well as the local ductility at failure. Refining the parent austenite grains leads to an increase in yield strength, in the resistance to crack initiation and, to a lesser extent, in the ultimate tensile strength. An optimum temperature has been found, to increase the local ductility at fracture with only a small decrease in ultimate tensile strength. A thermodynamic analysis showed that the increase in the carbon content induces a titanium supersaturation in the inter-dendritic liquid at the solidification front. This depends on the solid phase at the interface, and thus on the chemical composition of the alloy, favouring the formation of Ti(C,N) inclusions during solidification into austenite. Increasing the titanium content in the first order, and carbon in the second order, increases the spatial density of inclusions. The addition of titanium also induces a refinement of parent austenite grains, and thus of the martensite microconstituents, beneficial on the resistance to fracture initiation. There is therefore a competition between the deleterious effect of the inclusions and the favourable effect of the refinement of the microstructure. The anisotropy in fracture initiation in bending is accentuated with the increase in the area fraction of inclusions, via the Ti(C,N) alignments due to rolling. The development damage was observed in tensile tests interrupted before failure on notched specimens. A more detailed analysis of this anisotropy was carried out using unit cell calculations. For this purpose, the Young's moduli of these inclusions were determined via nano-indentation tests.

 

Date de soutenance : mercredi 20 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : 60 Boulevard Saint-Michel, 75006 Paris – V106A
Directeur de thèse : Anne-Françoise GOURGUES
Co-encadrant : Vladimir ESIN
Co-encadrant : Farida AZZOUZ

En savoir plus

Évolutions microstructurales de dépôts épais d'acier inoxydable austénitique 316L obtenus par projection dynamique par gaz froid ("cold spray") sous l'effet d'un traitement thermique ; conséquences sur les propriétés d'usage

Résumé de la thèse en français

Dans les industries nucléaire et navale, à cause de sévères sollicitations en service, certains composants sont sujets à dégradation. La solution de la réparation sur site s'impose parfois comme étant la plus adaptée, notamment dans le cas de composants complexes et difficilement remplaçables. Pour ce faire, l'utilisation de la projection dynamique par gaz froid, dite «cold spray», est particulièrement prometteuse car, étant un procédé à l'état solide, elle permet d'éviter la formation d'une zone affectée thermiquement. Cependant, l'impact successif des particules projetées sur le substrat à des vitesses supersoniques engendre une forte déformation des particules et un écrouissage sévère des zones impactées. Ceci génère des dépôts à la microstructure instable à l'état brut de projection. De plus, si une forte épaisseur de dépôts est visée, l'accumulation des contraintes résiduelles peut entraîner l'amorçage de fissures au sein du dépôt ou à son interface avec le substrat. Ce travail de thèse repose sur les traitements thermiques des dépôts cold spray d'acier 316L pour l'adaptation de la microstructure du dépôt aux propriétés d'emploi recherchées. Pour ce faire, il est nécessaire de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de ces traitements, plus particulièrement aux interfaces particule-particule, sièges de l'adhésion des dépôts et zones de concentration de la déformation. La thèse est articulée en trois parties: i) l'analyse microstructurale des dépôts à l'état brut de projection, ii) la mise au point d'un traitement thermique optimal en termes de microstructure et de l'application visée et iii) l'étude de son effet sur les propriétés des dépôts. La mise au point des traitements thermiques est passée par une étude des phénomènes de restauration et de recristallisation mis en jeu notamment par la mise en lumière du chemin de la recristallisation en trois temps, débutant dans les zones des particules en première ligne d'impact durant la projection puis se propageant au cœur des particules pour finalement atteindre l'ensemble du dépôt. L'approche de ces travaux a permis de mieux comprendre la compétition existante entre les différents mécanismes activés thermiquement et a mené à la sélection d'un traitement thermique à cycle court. Ce traitement, du fait de sa haute vitesse de chauffage et son court temps de maintien, court-circuite les effets néfastes des traitements plus lents (cavitation, évolution importante de phases indésirables) et entraîne l'obtention d'une microstructure recristallisée à grains fins. Par la suite, les propriétés mécaniques et de tenue à la corrosion des dépôts ainsi traités ont été étudiées. Il a ainsi été prouvé que ce traitement permettait une restauration considérable de la ductilité et de la résistance à la rupture brutale tout en préservant la résistance à la corrosion. Une solution de réparation de composants 316L par cold spray, reproductible et présentant les propriétés d'usage suffisantes pour l'application visée, a ainsi été identifiée.

Résumé de la thèse en anglais

In the nuclear and marine industries, some components are subjected to degradation, due to severe in-service conditions. In-site reparation appear to be a suitable solution, especially for complex components, difficult to replace. With this aim in mind, the use of cold gas dynamic spraying, known as “cold spray”, is particularly promising as it is a solid-state process and thus avoids heat-affected zone formation. Yet, successive particle impacts at supersonic velocities on the substrate during projection cause a strong deformation of the particles and severe work hardening of the impacted areas. This generates unstable microstructures in the as-sprayed state. In addition, if a large coating thickness is targeted, residual stresses accumulation can lead to crack initiation and propagation at particle-particle interfaces and/or at the substrate-coating interface. This thesis work is based on 316L cold sprayed coating heat treatment to adapt its microstructure as well as its in-use properties. To do so, it is necessary to better understand the mechanisms involved during these treatments, particularly at the particle-particle interfaces, as they are the main place of coating adhesion and the zones of strain concentration. The thesis is structured in three parts: i) microstructural analysis of as-sprayed coatings; ii) the development of an optimal heat treatment, in regard to microstructure and industrial application; iii) the study of its effect on the coating in-use properties. Heat treatment development involved a study of recovery and recrystallization phenomena, mainly by highlighting the three-stage recrystallization path, starting in the particles areas which are most affected by impacts during spraying, then propagating to the particles core zones and finally reaching the whole coating. This approach has led to a better understanding of the competition between the different thermally activated mechanisms and has led to the selection of a short-cycle treatment. This treatment, due to its high heating rate and short holding time, short-circuits some effects of slower treatments (as cavitation or extensive evolution of undesirable phases), resulting in a fine-grained recrystallized microstructure. Subsequently, the mechanical and corrosion properties of those heat-treated coatings were studied. It was shown that this short-cycle treatment allowed a considerable ductility restoration, while preserving corrosion resistance. A reproducible, with sufficient in-use properties, repair solution for 316L components with cold spray process has been identified.

 

Date de soutenance : mercredi 13 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : 60 Boulevard Saint Michel, 75272 Paris Cedex 6 – L224
Directeur de thèse : Anne-Françoise GOURGUES
Codirecteur : Jacques BESSON
Co-encadrant : Francesco DELLORO

En savoir plus