Effet de la présence d'inclusions d'oxyde sur la prévision de l'amorçage de la corrosion sous contrainte de l'alliage 600 en milieu REP

Résumé de la thèse en français

L'alliage base nickel 600 (A600), qui contient 16% massique de chrome, est sensible à la Corrosion Sous Contrainte (CSC) dans les conditions du milieu primaire des réacteurs à eau sous pression (REP). De précédentes études ont permis de développer un modèle de prévision de la CSC (le modèle ‘local') qui décrit la phénoménologie complète de la fissuration par une étape d'incubation (oxydation des joints de grains), d'amorçage (rupture des joints de grains oxydés) puis de propagation des fissures. Il se base sur des paramètres environnementaux (température, teneur en hydrogène dissous), matériaux (carbures de chrome intergranulaires) et mécaniques (écrouissage, contraintes). Les paramètres propres à l'état de surface industriel tels que la présence d'inclusions d'oxyde ne sont, en revanche, pas considérés. Dans un objectif d'évolution de ce modèle, les travaux de thèse se focalisent sur le comportement d'A600 modèles qui contiennent des inclusions d'oxyde de type Al2O3, MgAl2O4 et MgO en oxydation et en CSC en conditions représentatives du milieu primaire des REP. Ainsi, des caractérisations de la microstructure initiale ont été effectuées. Puis, le comportement en oxydation de ces matériaux a été établi avec une attention particulière qui a été apportée aux inclusions d'oxyde. Des cinétiques d'oxydation des joints de grains et de dégradation des inclusions d'oxyde ont été identifiées. Enfin, des essais de CSC ont été effectués sur des éprouvettes de type U-Bend et un critère d'amorçage de fissures de CSC pour des joints de grains qui interceptent des inclusions d'oxyde a été proposé.

Résumé de la thèse en anglais

Nickel base alloy 600 contains 16 wt% chromium. It is susceptible to Stress Corrosion Cracking (SCC) when exposed to primary water environment. A predictive model of SCC (the 'local' model) has been developed in the past. It describes the phenomenology of cracking through an incubation stage (oxidation of grain boundaries), initiation (oxidized grain boundary failure) and then crack propagation. It is based on several parameters related to the environmental (temperature, dissolved hydrogen content), the microstructure (intergranular chromium carbides) and the mechanical state (work hardening, stress). However, the variables specific to industrial surface conditions such as the presence of oxide inclusions are not considered. This work focuses on the evolution of this model by studying the oxidation and SCC behaviors of models A600 that contain oxide inclusions of type Al2O3, MgAl2O4 and MgO and exposed to simulated primary water environment. Thus, characterizations of the initial microstructure were performed. Then, the oxidation behavior of these materials was established with a particular focus on the oxide inclusions. Grain boundary oxidation kinetics as well as oxide inclusion corrosion kinetics were identified. Finally, SCC tests have been performed on U-Bend type specimens and a SCC cracking criterion for grain boundaries that intercept oxide inclusions has been discussed.

 

Date de soutenance : mercredi 6 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : Mines ParisTech – Université PSL 60 Bd Saint-Michel 75272 Paris – V106A
Directeur de thèse : Cécilie DUHAMEL
Codirecteur : Vincent GUIPONT
Co-encadrant : Guillaume KERMOUCHE

En savoir plus

Effet de transitoires oxygénés sur l'oxydation et la corrosion sous contrainte d'un acier inoxydable 316L écroui en milieu primaire des réacteurs à eau sous pression.

Résumé de la thèse en français

Le retour d'expérience sur les réacteurs à eau sous pression (REP) fait état de cas de corrosion sous contrainte (CSC), sur des composants en acier inoxydable écroui du circuit primaire de ces réacteurs. Le milieu primaire des REP est usuellement désaéré et hydrogéné. Des transitoires de fonctionnement nécessitent des appoints en eau au circuit primaire à partir de réservoirs dont le fluide est, pour certains exploitants, aéré, pour d'autres désaéré et contrôlé. Ces opérations peuvent induire des transitoires oxygénés qui peuvent constituer un facteur aggravant de la CSC des aciers inoxydables. Dans ce contexte, l'objectif de cette thèse est de déterminer l'effet de l'oxygène dissous, en milieu primaire REP, sur l'oxydation et la CSC d'un acier inoxydable 316L écroui. Pour cela, des essais d'oxydation et de CSC ont été réalisés en milieu primaire nominal (hydrogéné et désaéré), en milieu primaire aéré de façon permanente, et en milieu primaire avec transitoires oxygénés. La présence d'oxygène dissous dans le milieu modifie la nature et la composition des couches d'oxyde de surface des aciers inoxydables. Ainsi, la couche interne, compacte et riche en chrome en milieu nominal, est dépourvue de chrome et fortement poreuse dans les deux autres milieux, à l'exception d'un film mince (10 à 30 nm d'épaisseur) situé à l'interface métal/oxyde. De plus, des pénétrations intergranulaires d'oxyde, susceptibles de constituer des précurseurs pour la fissuration par CSC, sont observées en milieu nominal, sans et avec transitoires oxygénés, mais pas en milieu aéré. A l'issue des essais de CSC, des fissures intergranulaires de profondeur micrométrique ont été obtenues dans les trois milieux. Toutefois, la densité et la profondeur des fissures sont nettement plus élevées en milieu nominal, avec et sans transitoires oxygénés, qu'en milieu aéré. Ces différences semblent cohérentes avec l'absence de pénétrations intergranulaires d'oxyde en milieu aéré. De plus, avec transitoires oxygénés, les oxydes observés sur les flancs et en pointe de fissure de CSC ont une morphologie différente de ceux formés en milieu nominal, ce qui suggère que les transitoires oxygénés peuvent avoir un effet sur la sensibilité à la CSC. Ces résultats ont permis de proposer des scénarios pour l'amorçage de fissures intergranulaires de CSC, pour les trois milieux d'intérêt de cette étude.

Résumé de la thèse en anglais

Operational feedback on the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) shows cases of stress corrosion cracking (SCC) affecting cold-worked stainless steel components. Some working steps require water from auxiliary reservoirs to be added to the primary water. Depending on the operator, this water can be either aerated, or deaerated and monitored. These aerated transients may have a detrimental effect on the SCC susceptibility of stainless steels. In this context, the aim of this work is to study the influence of dissolved oxygen on the oxidation and SCC susceptibility of a cold-worked 316L stainless steel in PWR primary water. For this purpose, oxidation and SCC tests were performed in PWR primary water with nominal (hydrogenated and deaerated), fully aerated, and aerated transients conditions. Dissolved oxygen was found to have a significant impact on the oxidation processes of stainless steels. In particular, the inner surface oxide layer is chromium-rich and dense in nominal conditions, while it is chromium depleted and porous in the two other environments, with the exception of a thin oxide film (10 to 30 nm thick) located at the oxide/alloy interface. Moreover, intergranular oxide penetrations, which can be considered as precursors for SCC initiation, were observed in nominal and aerated transients conditions, but not in fully-aerated ones. Intergranular and micrometric SCC cracks were observed after the SCC tests, in all three environments. A detailed quantification showed that they are more numerous and significantly longer and deeper in nominal conditions, and with aerated transients, compared to the fully-aerated ones. This difference seems coherent with the absence of intergranular oxide penetrations in fully-aerated conditions. Moreover, with aerated transients, oxides at the crack flanks and tip can either have a different morphology than in nominal conditions, suggesting that aerated transients may have an effect on SCC susceptibility. Based on these results, scenarios were proposed for intergranular SCC cracks initiation, in the three environments of this study.

Titre anglais : Influence of aerated transients on the oxidation and stress corrosion cracking of a cold-worked 316L austenitic stainless steel in PWR primary water.
Date de soutenance : vendredi 24 janvier 2020 à 10h00
Adresse de soutenance : MINES Paristech, 60, boulevard Saint-Michel, 75272 Paris cedex 06 – L109
Directeurs de thèse : Jerôme CREPIN, Cécilie DUHAMEL

En savoir plus