Soutenance de thèse de Glwadys GARCIN

Le 22 avril 2022

Elaboration de revêtements composites par cold spray et étude de leurs propriétés tribologiques

Résumé de la thèse en français

Un des avantages du procédé de projection dynamique par gaz froid (cold spray) est qu'il permet de considérer la réalisation de revêtements composites avec tout type de matériaux, polymères inclus, étant données les faibles températures utilisées. Ce procédé a ainsi été utilisé dans cette étude afin d'élaborer des revêtements composites à fonction tribologique, à base métallique ou polymère, possédant en particulier une bonne résistance à l'usure et au grippage, dans le but de remplacer une pièce de moteur thermique. La projection de composites par cold spray induit de nombreuses problématiques liées aux mécanismes d'adhésion qui diffèrent d'une poudre à l'autre et aux interfaces complexes générées. L'un des objectifs scientifiques majeurs a ainsi été de déterminer l'influence de la nature et des caractéristiques des poudres sur la microstructure des revêtements obtenus par cold spray, et en particulier sur les interfaces entre les particules et le substrat, ainsi que sur les propriétés tribologiques qui en découlent. Pour cela, l'influence des caractéristiques des poudres (en termes de morphologie, granulométrie, microstructure, composition chimique,…) quant à la qualité du dépôt obtenu a été étudiée, de même que les mécanismes de dépôt des polymères, encore mal connus. L'influence de l'ajout de diverses natures et morphologies de particules dures et de lubrifiants solides sur la microstructure du revêtement obtenue et donc sur ses propriétés tribologiques a de plus été étudiée. L'adhérence des revêtements a été mesurée et les propriétés tribologiques déterminées via des essais couronne/disque afin de classifier les revêtements élaborés et d'optimiser la composition du revêtement pour obtenir les propriétés recherchées. Outre les analyses expérimentales permettant d'établir les relations entre les paramètres d'entrée (liés aux poudres et au procédé) et les propriétés tribologiques, des simulations numériques ont également été menées afin d'aider à la compréhension de certains phénomènes comme les délaminations pouvant survenir au moment du refroidissement de revêtements polymères, ou encore la plus faible adhésion des particules projetées avec un angle de projection de 50° ou 60°. Cette thèse propose ainsi une démarche généralisable pour l'optimisation de revêtements composites à fonction tribologique obtenus par cold spray.

Résumé de la thèse en anglais

One of the numerous advantages of cold gas dynamic spray (cold spray) is the ability of producing composite coatings with all types of materials, including polymers, due to the low temperatures used. This process has been used in this study in order to produce metal-based or polymer-based composite coatings providing high wear and seizure resistance, in order to replace a high loaded engine part. Composite coatings cold spraying induces lots of issues linked to the different adhesion mechanisms of the powders used and the complex interfaces generated. One of the main scientific objectives was then to identify the influence of powders natures and characteristics on the obtained cold spray coatings microstructures, and particularly on the interfaces produced between particles and with the substrate, as well as with the tribological properties obtained. To this end, the influence of powders characteristics (morphology, particle size, microstructure, chemical composition,…) on the microstructure of the coating obtained and the adhesion mechanisms of polymers, not yet well understood, have been studied. The influence of the addition of several ceramic morphologies and solid lubricant natures on the coating microstructure and its tribological properties has also been studied. The adhesion of coatings has been measured and the tribological properties have been determined by mean of ring-on-disc tests in order to classify produced coatings and optimize their composition to reach the needed properties. In addition to the experimental study which enabled to link powders and process parameters to tribological properties, numerical simulations have been realised to help the understanding of some phenomena such as delaminations appearing in some cases at cooling, or the reduction of particles adhesion for smaller spray angles (50° or 60°). Thus, this thesis proposes a generalizable approach for the optimisation of tribological function cold spray composite coatings.

 

Date de soutenance : vendredi 22 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : Ecole des Mines de Paris 60 Bd Saint-Michel 75272 Paris – L213
Directeur de thèse : Jean-François HOCHEPIED
Codirecteur : Michel JEANDIN
Co-encadrant : Francesco DELLORO

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Soutenance de thèse de Laury-Hann BRASSART

Le 13 avril 2022

Évolutions microstructurales de dépôts épais d'acier inoxydable austénitique 316L obtenus par projection dynamique par gaz froid ("cold spray") sous l'effet d'un traitement thermique ; conséquences sur les propriétés d'usage

Résumé de la thèse en français

Dans les industries nucléaire et navale, à cause de sévères sollicitations en service, certains composants sont sujets à dégradation. La solution de la réparation sur site s'impose parfois comme étant la plus adaptée, notamment dans le cas de composants complexes et difficilement remplaçables. Pour ce faire, l'utilisation de la projection dynamique par gaz froid, dite «cold spray», est particulièrement prometteuse car, étant un procédé à l'état solide, elle permet d'éviter la formation d'une zone affectée thermiquement. Cependant, l'impact successif des particules projetées sur le substrat à des vitesses supersoniques engendre une forte déformation des particules et un écrouissage sévère des zones impactées. Ceci génère des dépôts à la microstructure instable à l'état brut de projection. De plus, si une forte épaisseur de dépôts est visée, l'accumulation des contraintes résiduelles peut entraîner l'amorçage de fissures au sein du dépôt ou à son interface avec le substrat. Ce travail de thèse repose sur les traitements thermiques des dépôts cold spray d'acier 316L pour l'adaptation de la microstructure du dépôt aux propriétés d'emploi recherchées. Pour ce faire, il est nécessaire de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de ces traitements, plus particulièrement aux interfaces particule-particule, sièges de l'adhésion des dépôts et zones de concentration de la déformation. La thèse est articulée en trois parties: i) l'analyse microstructurale des dépôts à l'état brut de projection, ii) la mise au point d'un traitement thermique optimal en termes de microstructure et de l'application visée et iii) l'étude de son effet sur les propriétés des dépôts. La mise au point des traitements thermiques est passée par une étude des phénomènes de restauration et de recristallisation mis en jeu notamment par la mise en lumière du chemin de la recristallisation en trois temps, débutant dans les zones des particules en première ligne d'impact durant la projection puis se propageant au cœur des particules pour finalement atteindre l'ensemble du dépôt. L'approche de ces travaux a permis de mieux comprendre la compétition existante entre les différents mécanismes activés thermiquement et a mené à la sélection d'un traitement thermique à cycle court. Ce traitement, du fait de sa haute vitesse de chauffage et son court temps de maintien, court-circuite les effets néfastes des traitements plus lents (cavitation, évolution importante de phases indésirables) et entraîne l'obtention d'une microstructure recristallisée à grains fins. Par la suite, les propriétés mécaniques et de tenue à la corrosion des dépôts ainsi traités ont été étudiées. Il a ainsi été prouvé que ce traitement permettait une restauration considérable de la ductilité et de la résistance à la rupture brutale tout en préservant la résistance à la corrosion. Une solution de réparation de composants 316L par cold spray, reproductible et présentant les propriétés d'usage suffisantes pour l'application visée, a ainsi été identifiée.

Résumé de la thèse en anglais

In the nuclear and marine industries, some components are subjected to degradation, due to severe in-service conditions. In-site reparation appear to be a suitable solution, especially for complex components, difficult to replace. With this aim in mind, the use of cold gas dynamic spraying, known as “cold spray”, is particularly promising as it is a solid-state process and thus avoids heat-affected zone formation. Yet, successive particle impacts at supersonic velocities on the substrate during projection cause a strong deformation of the particles and severe work hardening of the impacted areas. This generates unstable microstructures in the as-sprayed state. In addition, if a large coating thickness is targeted, residual stresses accumulation can lead to crack initiation and propagation at particle-particle interfaces and/or at the substrate-coating interface. This thesis work is based on 316L cold sprayed coating heat treatment to adapt its microstructure as well as its in-use properties. To do so, it is necessary to better understand the mechanisms involved during these treatments, particularly at the particle-particle interfaces, as they are the main place of coating adhesion and the zones of strain concentration. The thesis is structured in three parts: i) microstructural analysis of as-sprayed coatings; ii) the development of an optimal heat treatment, in regard to microstructure and industrial application; iii) the study of its effect on the coating in-use properties. Heat treatment development involved a study of recovery and recrystallization phenomena, mainly by highlighting the three-stage recrystallization path, starting in the particles areas which are most affected by impacts during spraying, then propagating to the particles core zones and finally reaching the whole coating. This approach has led to a better understanding of the competition between the different thermally activated mechanisms and has led to the selection of a short-cycle treatment. This treatment, due to its high heating rate and short holding time, short-circuits some effects of slower treatments (as cavitation or extensive evolution of undesirable phases), resulting in a fine-grained recrystallized microstructure. Subsequently, the mechanical and corrosion properties of those heat-treated coatings were studied. It was shown that this short-cycle treatment allowed a considerable ductility restoration, while preserving corrosion resistance. A reproducible, with sufficient in-use properties, repair solution for 316L components with cold spray process has been identified.

 

Date de soutenance : mercredi 13 avril 2022 à 14h00
Adresse de soutenance : 60 Boulevard Saint Michel, 75272 Paris Cedex 6 – L224
Directeur de thèse : Anne-Françoise GOURGUES
Codirecteur : Jacques BESSON
Co-encadrant : Francesco DELLORO

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Soutenance de thèse de Sébastien WEILLER

Le 16 mars 2021

Etude de la relation entre porosité et étanchéité à l'ultra-vide de dépôts à base d'aluminium obtenus par projection dynamique par gaz froid ("cold spray")

 

Résumé de la thèse en français

La projection dynamique par gaz froid (« cold spray ») est un procédé de projection thermique dont l'un des atouts majeurs est de pouvoir conduire à des dépôts très denses. C'est cet atout qui sera prioritairement exploité dans cette étude pour la réalisation d'un revêtement métallique dont l'application lui requiert de présenter une haute étanchéité au gaz, dans des conditions de vide poussé. Le travail proposé porte sur la réalisation de ce type de revêtement dont il faudra étudier la porosité susceptible de se former à la projection. L'un des objectifs est de déterminer la taille critique de pore au-delà de laquelle le niveau d'étanchéité exigé n'est plus respecté ainsi que tous les autres critères de porosité susceptibles d'intervenir (répartition, géométrie, etc.). Plus fondamentalement, il s'agira d'associer , y compris à l'aide de la simulation numérique, ces caractéristiques aux mécanismes de formation des pores en fonction des conditions de projection. L'influence du substrat (métal ou polymère) sur la porosité, via les modifications dans le processus de construction du dépôt sera examinée. Son adhérence, au substrat sera aussi déterminée, sachant que la propriété première sur laquelle il convient de se pencher est l'étanchéité au gaz. Des mesures seront effectuées sur éprouvettes adaptées.

Résumé de la thèse en anglais

Cold Spray is a thermal spray process, a key advantage of which is its capability to achieve highly-dense coatings. The practical objective of the study is to fully exploit this asset to obtain a metallic coating which exhibit gas-tightness in ultra-high vacuum conditions as requested for the targeted application. The thesis work consists in studying cold spray conditions to result in suitable properties. The study will focus on porosity formation mechanisms when spraying. A major objective is to determine a critical size for porosity above which gas-tightness no more meets the required specifications for the application. For this, relevant characteristics of pores (size, distribution, shape, …) will be assessed. More basically, the work aims to correlate, including using numerical simulation, these characteristics with the previously-mentioned formation mechanisms as a function of spraying conditions. The influence of the substrate (a metal or a polymer) on porosity will be studied in particular, through the study of modifications in the coating build-up. Coating-substrate bond strength will be determined, based on the study of adhesion mechanisms since an influence of these on gas-tightness can be expected.

Titre anglais : Study of the relationship between porosity and ultra-high vacuum gas-tightess of aluminum based coatings obtained by cold gas dynamic spraying (cold spray)
Date de soutenance : mardi 16 mars 2021 à 14h00
Adresse de soutenance : 60 Boulevard Saint-Michel 75272 PARIS Cedex – L107 – Visioconférence partielle
Directeur de thèse : Alain THOREL
Codirecteur : Michel JEANDIN
Co-encadrant : Francesco DELLORO

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Soutenance de thèse de Margaux BUNEL

Le 20 février 2020

Influence du traitement thermique des poudres sur le dépôt sur projection dynamique par gaz froid (« cold spray ») d'alliage d'aluminium 2024 pour la fabrication additive

Résumé de la thèse en français

Le cold spray est un procédé où des particules de poudre sont projetées à haute vitesse sur un substrat. En se déformant, les particules de poudre y adhèrent, permettant ainsi de créer un dépôt par empilement. Les dépôts ainsi obtenus ont des propriétés mécaniques élevées, sont très denses, peuvent être épais et ont des rendements élevés, ce qui fait du cold spray un procédé idéal pour la fabrication additive. En revanche, les rendements pour les alliages d'aluminium, couramment employés dans différents domaines, sont insuffisants pour que la fabrication additive soit économiquement viable. Dans cette étude, un traitement thermique de la poudre est réalisé afin de modifier les propriétés des particules de poudre pour améliorer le rendement de projection. L'influence des de ce type d'équipement ainsi que des paramètres de projection a été étudiée en mesurant la vitesse des particules (DPV2000) et en comparant les propriétés des différents dépôts. Les dépôts réalisés avec de la poudre traitée thermiquement dans les mêmes conditions mais avec de la poudre non traitée ont permis d'évaluer l'influence de la modification des propriétés des particules de poudre en fonction du traitement thermique. La fabrication additive nécessite de comprendre comment les particules de poudre s'empilent afin de réaliser des formes données. Un modèle de construction, à l'échelle macroscopique, fondé sur des données expérimentales a été développé afin de prédire la forme du dépôt. Les résultats de ces simulations ont été comparés aux dépôts obtenus expérimentalement afin de vérifier si l'épaisseur, la forme ainsi que l'état de surface concordaient.

Résumé de la thèse en anglais

Cold spray is a process where powder particles are sprayed at a high speed onto a substrate. From deformation the powder particles adhere to the substrate, which result in deposition build-up. The cold sprayed coatings show high mechanical properties, are very dense, can be thick and have a high deposition efficiency, which makes cold spray an ideal process for additive manufacturing. However, deposition efficiency for aluminum alloys such as those commonly used in different industrial sectors, are insufficient for additive manufacturing to be economically viable. In this study, a heat treatment of the powder is carried out in order to modify the properties of the powder particles to improve the deposition efficiency. The influence of the type of cold spray facilities and of spraying parameters was studied from the measurement of the particle velocity (DPV2000) and from assessing the properties of the various coatings. The coatings made of the heat treated powders compared with those made of untreated powders using similar conditions for both were used to show the influence of the modification of the particles. Additive manufacturing requires the understanding of how powder particle build-up to achieve given shapes. A model of deposition, at a macroscopic scale, based on experimental data was developed to predict the shape of the deposit. The results of these simulations were compared to experimental deposits to check thickness, shape and the surface state.

Titre anglais : Influence of heat treatment of aluminum alloy powders in cold spray coating for additive manufacturing
Date de soutenance : jeudi 20 février 2020 à 14h00
Adresse de soutenance : Mines ParisTech 60 Boulevard Saint-Michel 75006 Paris – L109
Directeurs de thèse : Michel JEANDIN, Francesco DELLORO

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